化验员基础知识.doc

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1、化验员基础知识(1)一、一般介绍 1.1滴定检验用于产品哪类项目的测定?  【答】滴定检验用于产品主体含量的检验为主，也用于产品部分杂质项目的测定。  产品主体含量测定多使用常量滴定法，也有少数项目用半微量方法。另外还有有机物元素分析，即测定有机物中的碳、氮、硫、卤素等项目，这类测定多使用微量滴定法。  产品中杂质项目测定多使用半微量或微量方法。 1.2滴定检验法有什么特点?  【答】滴定检验法有以下5个特点。  ①滴定检验所用的时间比重量检验法少，即检验速度较快。  ②滴定检验法(常量法)准确度

2、较高，一般可以准确至0．2％。  ③滴定检验法能检验的产品范围广，有很多产品在滴定前用适当的预处理，可以在其性能、克服干扰等方面为较准确的滴定检验制造条件，甚至使原来不适于滴定检验的产品能够被滴定检验。  ④滴定检验所用仪器简单，所用检验费用少。  ⑤一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法，例如其检验乙醇含量，实际上测的“羟基”的量，这会包括甲醇、丙醇等，这就不如用气相色谱法检验乙醇，能较特效地测乙醇含量。 1.3滴定检验法的量值溯源是什么?  【答】  滴定检验法使用标准滴定溶液滴定测定产品

3、待测项目，其量值溯源于标准滴定溶液的浓度数值。例如产品氢氧化钠的主体含量测定用盐酸标准滴定溶液，其量值溯源是盐酸标准滴定溶液的浓度。更进一步考虑，盐酸标准滴定溶液浓度值溯源于基准试剂碳酸钠的含量；基准试剂碳酸钠的含量值溯源于标准物质碳酸钠。  1.4滴定检验法一般包括哪几种?  【答】从滴定方法类别看，一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔·费休滴定法。从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看，一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停

4、法)，电流滴定法，电导法、库仑法等。  二、仪器和试剂 1.5简述滴定检验所用仪器。  【答】  滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的，体积为50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的，也应有体积校正值。 电位滴定中有电位计，一般应准至2mV，个别产品要求用准至±1mV的电位计。电流滴定中使用检流计，例如重氮化滴定要求其测准至10q安培／格。还有电导滴定仪等。1.6从用途看判断滴定终点的指示剂分哪几类?    【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂)

5、，氧化还原指示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂)，沉淀滴定用的指示剂，配位滴定用的指示剂，还有有机产品用的偶合法指示剂等。   1.7滴定检验中要配制的试剂有哪些类?    【答】除指示剂外，还有以下几种：    ①预处理用的试剂，例如离子交换树脂，乙酰化试剂等；②缓冲溶液；③掩蔽剂；④置换滴定用的试剂，例如乙二胺四乙酸镁；⑤特性溶剂，例如无二氧化碳的水，中性丙三醇等；⑥标准色阶溶液；⑦催化剂溶液，例如二价锰溶液，用于催化高锰酸钾滴定速率。液相色谱柱使用经验谈色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并

6、将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。1、样品的前处理：   a、最好使用流动相溶解样品。   b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。   c、使用0.45µm的过滤膜过滤除去微粒杂质。2、流动相的配制：   液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目

7、的，因此要求流动相具备以下的特点：   a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。   b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。   c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。   d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。   e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致

8、实验无法进行。   f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。3、流动相流速的选择：   因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如