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1、原子吸收百问解答最后整理汇总八十四、用AAS对In,Cu,Pb进行测定,共有4个元素:Pb,Sn,Cu,In,属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要对In,Cu进行测定。请问In,Cu标液的浓度应该配多少比较合适,需要使用什么屏蔽干扰,我只能使用FAAS。1.这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围
2、在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.2.这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;3.1.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升容量瓶.2.选次灵敏线分析3.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.4.标液浓度范围,Cu可在20-100ppm
3、;In可在100-1000ppm八十五、贫燃与富燃怎么区别,看火焰能不能区别,比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比较合适.2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性
4、气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以,但从来没测过土壤中的重金属,试着做了,但都比标准值高,请问大家几个问题:消解土壤样时一
5、定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时,可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊,该怎样处理?1.1、主要看你要测定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩埚。2、可以用不锈钢勺3、用水冲下来就可以了4、按相应方法操作就可以了5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了2.1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚,看你测定哪种元素。2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不锈钢勺,用铁制品取样时,要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量
6、水洗,或用酸洗。4、HF酸消解属于完全消化法,土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿),无固体颗粒,无炭化(变黑)现象。5、消化定容后浑浊当然要过滤了!八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系灯电流用i来表示,入射光强度用I来表示:1.i与I的关系为:I=a*i的n次方n=2--3i大I也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.2.i与信噪比的关系为:i小,噪音大,信噪比小.3.i与灵敏度的关系为:i小,灵敏度高八十八、我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥
7、时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法能改善吗?改变程控温度是否更好?1.沸腾是主要由于温差错的太大,你把温度往低调一下加样2.也可以试试程序升温八十九、我用石墨炉做镉和铜时,曲线经常向下偏转,这是为什么?对结果有和影响?1.可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲.2.高浓度自吸了,可以稀释后测定3.你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些4.总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜
8、率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.5.标准曲线变弯,原因是标准系列浓度配得过高了,你把标准系列配低点,或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的,镉信号非常灵敏。九十、近来在测定铝土矿中的钙时,发现吸光度偏低,想重新调整工作条件。请教各位大侠,是逐个调整,还是要对所有条件进行优化。希望能够了解条件设定的具体步骤。1.你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话再调节这个元素的2.灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的