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时间:2018-12-28
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料检测与表征领域,规划,研究报告(共7篇) 材料研究方法与分析测试实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验报告学院名称材料与化学化工学院专业名称材料科学与工程学生姓名XXXXXXXXXX学生学号XXXXXXXXXXXXX指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹、李峻峰 实验地点测试楼实验成绩 二〇一X年十二月 实验一KBr压片法测定固体样品的红外光谱 1.实验目的 1、掌握
2、红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 2.仪器及试剂目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制
3、定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 1、仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。2、试剂:苯甲酸样品;KBr;无水丙酮;无水乙醇。 3.实验原理 图1仪器的基本结构 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质 进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、
4、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 4.实验步骤 1、红外光
5、谱仪的准备目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数; 实验参数设置:分辨率4cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400c
6、m-1;纵坐标为Transmittance2、固体样品的制备 取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下。 取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。3、样品的红外光谱测定 小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白背景,再将
7、样品置于光路中,测量样品红外光谱图。 扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。4、数据处理 对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理,标出主要吸收峰的波数值,储存数据后,打印谱图。 用仪器自带软件对图谱进行检索,并判别各主要吸收峰的归属,得出化合物的结构,并与已知结构进行对比。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开
8、展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 5.实验数据记录及分析 测得苯甲酸样品的红外谱图: 100Transmittance[%] 20 2500XX Wavenumbercm-1 以下表1是对谱图的分析: Page1/1表1苯甲酸的特性吸收及对应基团 特征吸收峰/cm-1 振动类型 苯环上的碳氢的面外弯曲振 动 苯环上的碳氢的面内弯曲振 对应基团-CH-CH 动 左右四呈个 马鞍
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