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时间:2018-12-28
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料研究方法课后答案 X射线衍射分析的实验方法及其应用 复材131尤韦霖 自1896年x射线被发现以来,可利用x射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子,x射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外,在各种测量方法中,x射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用[1],人们对晶体的研究日益深人,使得x射
2、线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。 1.X射线衍射原理 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了x射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了x射线具有电磁波的性质,成为x射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色x射线人射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与人射x射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的x射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强x射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是x射线衍射的基本原理[2]。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个
3、行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 2dsin8=An 式中d为晶面间距;n为反射级数;e为掠射角;x为x射线的波长。布拉格方程是x射线衍射分析的根本依据。 对于x射线衍射理论的研究,目前有两种理论:运动学和动力学衍射理论。 运动学衍射理论 Darwin[3]的理论称为x射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofe:衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这
4、样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。 动力学衍射理论目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 Ewald[4]的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为人射线与衍射线在晶
5、体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确 的结果。动力学理论在参考文献[5,6]里有详细介绍。 2.X射线衍射方法 研究晶体材料,x射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以x射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。 单晶衍射法 单晶x射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。 劳埃法 劳埃法[7]以光源发出连续x射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射
6、线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1一n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。 周转晶体法目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 周转晶体法以单色x射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍
7、射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构,但应用较少。 多晶衍射法 多晶x射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。 照相法 照相法以光源发出的特征x射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最为普遍。 德拜法以一束准直的特征x射线
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