水泥生产许可证检验能力比对试验操作指导书

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1、水泥生产许可证检验能力比对试验操作指导书项目名称:通用水泥组织机构:国家质检总局监督司实施机构:国家水泥质量监督检验中心日期:二〇〇七年八月水泥产品生产许可证承检机构比对方案开展的测试项目通用水泥物理性能和化学成分检测实施机构国家水泥质量监督检验中心联络地址北京市朝阳区管庄东里1号100024一、计划的性质和目的:本项工作是在国家质检总局监督司组织下开展的,通过本次比对活动实现以下目的:1.了解承担水泥产品生产许可证检验的59家质检机构的检验水平,为对承检机构的管理提供信息及检验质量的保证;2.通过比对,识别实验室间存在的差异,发现、分析并解决问题,提高

2、承检机构的检验水平。二、工作依据1.组织工作依据总局监督司对此项工作的相关要求;2.工作程序依据(1)GB/T15483-1999《利用实验室间比对的能力验证—能力验证计划的建立和运作》;(2)GB/T15000.1~9《标准样品工作导则》。3.检验依据(1)GB/T176-1996《水泥化学分析方法》(2)GB/T208-94《水泥密度测定方法》(3)GB/T1345-2005《水泥细度检验方法》(4)GB/T1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(5)GB/T8074-87《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》(6)GB/T1

3、7671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(7)JC421-1991《水泥原料中氯含量的测定》三、工作程序1.参加单位的确定:获得授权的并在《水泥产品生产许可证实施细则》中列出的59家水泥产品生产许可证检测机构。2.样品的选择与制备:(1)样品的选择:选用北京地区或周边地区大型水泥厂新型干法生产线生产的42.5级I型硅酸盐水泥和42.5级普通硅酸盐水泥各一个;(2)样品的制备:根据参加单位的数量,需制备42.5级I型硅酸盐水泥和42.5级普通硅酸盐水泥各600kg。按照GB/T15000.5《标准样品工作导则(5)》要求进行制样、混匀,随机抽

4、取10个样品,对样品的细度、初凝时间、3天强度进行检验,检查样品的均匀性。每个项目的测试数据经F检验法检验,如果F实测值<临界值F0.05(9,10)=3.02(置信水平α=0.95)(临界值从F值表中查出),则认为样品是均匀的。均匀性检验合格后,用两层聚乙烯塑料袋封装,发放。样品分A样、B样,每个样品重5kg。3.检验项目:密度、比表面积、标准稠度用水量、凝结时间、安定性(雷氏法)、强度、化学分析(硅、铁、铝、钙、镁、、三氧化硫、不溶物、游离氧化钙等)、碱含量、氯离子含量。通过对以上项目的检验,考察承检机构的仪器设备、操作技能、环境条件的控制和检验工作

5、管理等方面的水平。序号检验样品检测项目比对目的1硅酸盐水泥普通水泥密度、比表面积主要考察样品处理能力和人员操作水平2标准稠度用水量考察检验仪器及操作的熟练性3凝结时间考察环境条件的控制及操作能力4安定性(雷氏法)考察仪器设备5强度考察操作、环境条件的控制和仪器设备6化学分析主要考察样品处理及操作技能7碱含量、氯离子含量主要考察仪器设备和操作技能4.检验方法(1)密度:GB/T208-94《水泥密度测定方法》;(2)比表面积:GB/T8074-87《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》(3)80μm细度:GB/T1345-2005《水泥细度检验方法》中的负压筛

6、法;(4)标准稠度用水量、凝结时间、安定性(雷氏法):GB/T1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》中的基准法;(5)强度:GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》;(6)化学分析、碱含量:GB/T176-1996《水泥化学分析方法》;(7)氯离子含量:JC421-1991《水泥原料中氯含量的测定》。5.结果统计:(1)统计方法:对检验结果采用稳健(Robust)统计技术处理。对每个检验项目将计算样本统计量:结果总数(N)、中位值(Median)、标准化四分位距(NormIQR)、稳健变异系数(Robu

7、sCV)、极小值(minimum)、极大值(maximum)变动范围(Range)、实验室的稳健Z比分数(Z)。(2)结果判定:每个检测项目检测两个数据,根据实验室对该样品的检测结果,计算各实验室的Z比分数。以Z比分数评价每个参加单位的检验结果:

8、Z

9、≤2为满意结果2<

10、Z

11、<3为有疑问结果(可疑值)

12、Z

13、≥3为不满意结果(离群值)6.结果处理:组织单位将结果统计汇总后,编制完成对比检验报告(报告中含有数据统计直方图和尧敦图),报国家质检总局监督司。不满意结果为统计分析中的离群值,存有问题的结果为统计分析中的复查值。建议对统计结果为离群值的承检机构,应采

14、用纠正措施;对统计结果为有疑问结果的承检机构,应鼓励其采取措施寻找结果偏差较大的

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