外贸商检实训报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划外贸商检实训报告　　商检综合实验实验报告　　学生所在学院：环化学院学生所在班级：商检学生姓名：漂亮美眉指导教师：美女与帅哥　　教务处XX年5月　　实验一、茶叶中咖啡因的提取及检测　　一、实验目的　　1.初步了解和掌握从茶叶中提取咖啡因的原理及方法；2.掌握Soxhlet提取器的使用原理及其使用的方法；　　3.巩固回流、蒸馏的操作，学习升华法提纯物质的操作；4.掌握液相色谱法咖啡因的检测原理及操作。　　二、实验原理　　茶叶中含有咖啡因，约占1～5%，另外还含有11～12%的

2、丹宁酸，%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质等，可利用升华法进一步提纯。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　咖啡因是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100oC时失去结晶水开始升华，120oC升华显著，178oC升华完全，是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、

3、氯仿等。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，主要作用于中枢神经，大量存在于烟叶及咖啡豆中。茶碱和可可碱也有兴奋神经中枢、强心的作用，这就是人们说喝茶、喝咖啡及吸烟“提神”的原因。过度食用咖啡因会增加药性和产生轻度上瘾。有些研究者人为咖啡因与DNA、RNA中的腺嘌呤和鸟嘌呤具有相似的结构，因此它可取代DNA中的嘌呤碱，引起基因突变，对生理有危害作用。　　三、实验步骤　　1.仪器安装　　2.加热、回流：①萃取前应将茶叶研细，增加固液接触面积；　　②滤纸筒的大小要紧贴器壁，既能取放方便，其内茶叶高度又不得高过虹吸管；　　③液面超过虹吸管顶端时，蒸气通过玻璃管上升，冷凝液与茶叶接触

4、后自动流回烧瓶　　中，如此循环，使咖啡因在烧瓶装中富集；　　④加热直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去即可停止加热。3.蒸馏：将提取液转移到在150mL圆底烧瓶，加入2～3粒沸石进行蒸馏，蒸去大部分乙醇。趁热把　　瓶中剩余液倒进蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因用。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　4.提取液及咖啡因的定性检验：提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上

5、，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。棕色表明有咖啡因，红紫色表明有茶碱，蓝紫色表明有可可碱。咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4mL置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1mL溶解，加入g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。　　5.焙炒、升华：向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停

6、止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。　　6.液相色谱法定量：本实验采用反相液相色谱法，以C18键合相色谱柱分离饮料中的咖啡因，紫外检测器进行检测，以咖啡因标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度作标准曲线，再根据从茶叶中提取的咖啡因峰面积，由其标准曲线算出其浓度。　　四、实验现象、数据记录及处理　　2.产率计算　　根据液相色谱实验得出下图：　　根据液相色谱图可得，峰面积为，目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公

7、司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　根据标准曲线可得，待测溶液中咖啡因含量为μg/mL。　　故可得所测茶叶中咖啡因的含量：101×=占茶叶总量：×10100％=％　　误差分析：1）提取以及蒸馏过程中发生暴沸，导致最终产量偏小，2）定容时，移液有损失，使最终结果偏低。　　五、思考题　　1.与I2-KI试剂显色的定性检验中，棕色表示什么？红紫色表示什么？蓝紫色呢？答：棕色表示有咖啡因，红紫色表示有茶碱，