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时间:2018-12-26
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划化学实验报告的范文 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 课程名称:仪器分析 指导教师:李志红 实验员:张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇 时间:XX年5月12日 一、实验目的: 掌握研究显色反应的一般方法。 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。 学会制作标准曲线的方法。 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、原理: 可
2、见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。 目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。 溶液酸度:选
3、择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。干扰。 有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除 2+ 4 邻二氮菲与Fe在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε=×10 L·mol·cm-1。配合物配合比为3:1,PH在2-9之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂
4、是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 三、仪器与试剂: 1、仪器:721型723型分光光度计 5
5、00ml容量瓶1个,50ml容量瓶7个,10ml移液管1支 5ml移液管支,1ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,烧杯2个,吸尔球1个,天平一台。 2﹑试剂:铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯 中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶 中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。 盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)邻二氮菲溶液·L-1先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。醋酸钠溶液·L -
6、1μ-1 四、实验内容与操作步骤: 1.准备工作 (1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。 (2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3)开机并试至工作状态,操作步骤见附录。(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2.铁标溶液的配制目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 准确称取铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量
7、瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3.绘制吸收曲线选择测量波长 取两支50ml干净容量瓶,移取100μgml-1铁标准溶液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长 4.工作曲线的绘制 取50ml的容量瓶7个,各加入μɡml-1铁标准,,,,,
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