《食品理化检验》word版

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1、食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg，液体样品为1µg/kg；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg；比色法为0.25mg/kg.单扫描极谱法检出限为0.17µg。（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。（见GB/T

2、5009.12－2003）。2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）一般为5µl或与样品同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中补加水至60ml。加2ml柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml，DDTC溶液10ml，摇匀。放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将

3、MIBK层放入10ml带塞刻度管中备用。2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食品Pb(mg/kg)食品Pb(mg/kg)食品Pb(mg/kg)谷类0.2禽畜肉类0.2水果0.1球茎蔬菜0.3鲜蛋0.2果汁0.05豆类0.2可食用禽畜下水0.5小水果浆果葡萄0.2叶菜类0.3果酒0.2茶叶5薯类0.2鱼类0.5蔬菜（球茎、叶菜食用菌除外）0.1鲜乳0.05婴儿配方乳粉0.02二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1µg/kg；火焰原子化法为5.0µg

4、/kg；比色法为50µg/kg；标准曲线线性范围为0～50ng/ml。（二）石墨炉原子吸收光谱法：（GB/T5009.15－2003，原理、分析步骤同铅）（三）火焰原子吸收光谱法：1.碘化钾-4-甲基戊酮-2法。2.二硫腙-乙酸丁酯法。测定：将有机相导入火焰原子化器进行测定，测定参考条件：灯电流6～7mA，波长228.8nm，狭缝0.15～0.2nm，空气流量5L/min，灯头高度1，氘灯背景校正，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品值与曲线比较或带入方程求含量。（四）6-溴苯并噻唑偶氮萘酚比色法：原理：样品经消化后，在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络

5、合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。（五）原子荧光法（六）食品中镉限量指标食品Cd(mg/kg)食品Cd(mg/kg)食品Cd(mg/kg)大米、大豆0.2面粉0.1禽畜肾脏1.0叶菜、芹菜0.2食用菌类0.2鲜蛋0.05花生0.5禽畜肉类0.1水果0.05其他蔬菜杂粮（玉米、小米高粱米、薯类）0.1禽畜肝脏0.5根茎类蔬菜（芹菜除外）0.1鱼0.1三、食品中总汞和有机汞的测定（GB/T5009.17－2003）及限量标准（一）基本原理及方法要点：氢化物原子荧光光谱法：检出限0.03µg/L，标准曲线最佳线性范围0～60µg/L。冷原子吸收光谱法：最低检出浓度，压力消解法为0.4µg/kg

6、，其他消解法为10µg/kg。比色法为25µg/kg。（二）总汞1.氢化物原子荧光光谱法（样品消解：高压消解法或微波消解法）2.冷原子吸收光谱法3.双硫腙比色法：原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。（三）甲基汞的测定1.气相色谱法：（酸提取巯基棉法）原理：试样中的甲基汞，用氯化钠研磨后加入含有Cu2+的盐酸（1：11），（Cu2+与组织中结合的甲基汞交换）完全萃取后，经离心或过滤，将上清液调试至一定的酸度，用巯基棉吸附，再用盐酸（1：5）洗脱，最后用苯萃取甲基汞，用电子捕获鉴定器的气相色谱分析。色谱柱：内径3mm,长1.5m的玻璃

7、柱，内装涂有7％（m/m）丁二酸乙二醇聚酯（pEGS）或涂1.5％（m/m）0V-7和1.95%F-1或5％（m/m）丁二酸二乙二酸酯（DEGS）固定液的60～80目chromosorbWAWDMCS。2.冷原子吸收法：（酸提取巯基棉法）原理：试样中的甲基汞，用氯化钠研磨后加入含有Cu2+的盐酸（1：11），（Cu2+与组织中结合的甲基汞交换）完全萃取后，经离心或过滤，将上清液调试至一定的酸度，用