dl 432-1992 油中颗粒污染度测量方法(显微镜对比法)

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1、中华人民共和国电力行业标准DL432—92油中颗粒污染度测量方法(显微镜对比法) 中华人民共和国能源部1992-08-29批准                1993-03-01实施     本方法适用于测定变压器油、汽轮机油及液压油等油品的颗粒污染度等级。1 方法概要    将经真空过滤100mL油样后的微孔滤膜置于两块玻璃片之间制得油样试片,在油污染度比较显微镜的透射光下,将油样试片与油污染度分级标准模板进行比较,确定油样的颗粒污染度等级。2 仪器及试剂2.1 油污染度比较显微镜:具有单目双物镜光学系统

2、,左右两个光路系统的放大倍率(50和150倍)应一致。具有可调节的透射和反射照明系统。能同时观察到油样试片和油污染度分级标准模板,目镜测微尺能计量5μm以上的颗粒,具有机械式转动工作台或移动尺,可扫描观测滤膜的全部有效过滤面积。2.2 油污染度分级标准模板:作为标样与油样试片对比时使用。模板上有4、5、6、7、8、9、10、11共8个污染级别模块。制备各污染级别模块的标准油样中的颗粒数量应符合下表所列值。标准模板应由国家标准部门制作或由指定的单位制作,经鉴定合格,统一提供使用。标准模板应有合格证,合格证上应

3、注明下次校核时间。 2.3 过滤装置:M50型过滤装置包括容量约250mL的滤筒一个、夹紧装置一个、适合安放滤膜的砂芯滤板一个和锥形漏斗一个。2.4 微孔滤膜:直径为50mm,孔径为0.45μm或0.8μm的白色滤膜。2.5 真空泵:能保持20~26kPa的真空。2.6 真空抽滤瓶:容积1000mL。2.7 量筒:100mL和200mL。2.8 冲洗瓶:其喷管中装有孔径小于0.8μm的过滤器,用于过滤清洗剂和溶剂。2.9 取样瓶:250mL玻璃瓶(医用输液瓶),具有瓶塞和塑料薄膜衬垫。2.10 玻璃培养皿:

4、φ100mm。2.11 玻璃载片:70mm×70mm,厚度小于1.5mm。2.12 玻璃盖片:70mm×70mm,厚度小于0.25mm。2.13 平嘴镊子:其夹持部无锯齿。2.14 香柏油:折光率为1.515,用0.45μm滤膜滤过。2.15 石油醚:沸程为90~120℃、或60~90℃,用0.45μm滤膜滤过。2.16 异丙醇:用0.45μm滤膜滤过。2.17 去离子水:用0.45μm滤膜滤过。3 环境要求    所有清洗和测定程序都应在清洁卫生的实验室(装有双层门窗)中进行,最好使用空气净化室或空气净化

5、工作台。4 清洁液的制备    异丙醇、石油醚和去离子水等可依次经过不同孔径的微孔滤膜过滤制得,供清洗、检验取样瓶和稀释油样用的清洁液,其清洁度为过滤100mL清洁液的滤膜在150倍显微镜下几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为合格。5 器械的清洗 图1油桶取样装置及取样方式5.1 取样瓶、过滤装置、玻璃载片、玻璃盖片、量筒及其他所有接触油样和可能对其产生污染的器械,均需按化学分析要求清洗合格后,再用0.45μm滤膜滤过的异丙醇和石油醚清洗干净。取样瓶清洗后,应检验最后一次清洗液,其清洁度应与清洁液基本相同,

6、可认为取样瓶清洗合格。5.2 取样瓶清洗后,在瓶中应残留少许石油醚,在瓶口与瓶盖间垫上塑料膜(用滤过溶剂清洗过),盖好瓶盖。瓶中残留的溶剂挥发使瓶内产生正压,打开瓶盖取样时可防止污染。6 取样6.1 从设备中取样:先用绸布将取样阀擦干净,再放油将取样阀,连接导管和针头冲洗干净。在不改变流量的情况下,将针头插入取样瓶中,密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样,应尽量缩短开瓶时间。取样后,先移走取样瓶,盖好瓶盖,再关闭取样阀。6.2 从油桶中取样:采用图1的减压取样装置及取样方式进行。6.2.1 取样

7、装置按本方法第5章程序清洗干净。6.2.2 取样前,将油桶顶部、上盖用绸布沾石油醚等溶剂擦洗干净。6.2.3 用取样装置从油桶中抽取约5倍于取样管路容积的油样冲洗取样管路,冲洗油收集在废油瓶里。6.2.4 从油桶的上、中、下三个部位向清洁取样瓶中密封取样约200mL,盖好取样瓶。7 测量步骤7.1 空白试验    空白试验的目的是确定试验环境和试验所用器皿的清洁度是否合格。7.1.1 按本方法第7.2条的步骤过滤100mL试验用的石油醚,制备石油醚(即空白)试片。7.1.2 按本方法第7.3条的步骤检测空白

8、试片,在试片上几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为合格。如不合格,应查明原因,重新进行空白试验。7.2 油样试片制备7.2.1 将过滤装置的下部漏头及橡胶瓶塞组合紧插在真空抽滤瓶上,用胶管连接真空抽滤瓶与真空泵。7.2.2 用装有清洁石油醚的冲洗瓶冲洗过滤装置的砂芯滤板的上表面后,将砂芯滤板水平地放在下部漏斗上。7.2.3 用镊子夹取滤膜(孔径0.45μm或0.8μm),用石油醚冲洗滤膜的两表面后,放置在砂芯滤板

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