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1、火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈: 实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10~30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5~10g).火试金取样量为30~50g. 众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或
2、失败.举例见表3 金的品位与常选用的分析手段表3 含金量的范围 (单位10-6) 常选用的分析手段 0.0005~2.0 分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法 >2.0~30.0分光光度法、 原子吸收光谱法、 滴定(碘量)法、火试金称量法 >30.0~100.0原子吸收光谱法、 滴定(碘量)法、火试金称量法 >100.0 滴定(碘量)法、火试金重量法 金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种:一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下: 1.干法—火试金法 火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件
3、达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备:①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火
4、试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果. 火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金. 一.铅试金:一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述: 1.配料: ⑴配料有关名词: ①硅酸度:硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度. 硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧. ..硅酸盐的硅酸度表4 岩石名称(以SiO2与RO比值命名)硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素) 碱式硅酸盐(亚硅酸盐)0.54RO·SiO2 中性硅酸盐1.02
5、RO·SiO2 被半硅酸盐1.5RO·SiO2 两倍硅酸盐2.02RO·2SiO2 三倍硅酸盐3.02RO·3SiO2 ②还原力:还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+5g试样于粘土坩埚中混匀,加7~10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃~1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力. 铅扣质量(g) F(还原力)= 试样质量(g) ③氧化力:氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7~10g覆盖剂熔融(条件同还
6、原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力. 铅扣质量(g) 氧化力= 试样质量(g) ④氧化铅空白值:新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值. 以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕 ⑵计算:可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量. ①碳酸钠(加入量)=G×(1.5~2.0)式中G—试样量(g) ②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30F—还原力 还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量
7、的氧化铅. ③玻璃粉(二氧化硅)(加入量):先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计). ④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0.39,但不能少于5g. ⑤硝酸钾(加入量)=G×