钆铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

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1、GB/T12690.—中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布200×-××-××实施200×-××-××发布钆铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法ChemicalAnalysisMethodsofGadoliniumIronPart3:DeterminationofCa,Mg,Al,SiandMncontentbyInductivelycoupledplasmaAtomicEmissionspectrummethod（送审稿）中华人民共和国国家标准XB/T×××××.5—201×1前　

2、　言本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。XB/TXXXXX-201X《钆铁合金化学分析方法》共分5个部分：——第1部分：稀土总量的测定重量法；——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第3部分：钙、镁、铝、硅、锰量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法；——第5部分：硅量的测定分光光度法。本部分为第3部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究院。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶

3、金研究所、北京纳克分析仪器有限公司、江门市科恒实业股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：杜梅、于勇海、郝茜、刘鹏宇、邵荣珍、刘鸿、黎英、宋晓春、刘道斌、吴希、刘平、黄瑞甜、陈伟、张远中。钆铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了钆铁合金中钙、镁、铝、硅、锰含量的测定方法。本标准适用于钆铁合金中钙、镁、铝、硅、锰含量的测定。测定范围：钙：0.0010～0.050%；镁：0.0010～0.050%；锰：0.0050~0.:10%；铝：0.010～0.080%；硅：0.0050

4、～0.060%。2方法原理试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以电感耦合等离子发射光谱仪进行测定。各测定元素以基体匹配法进行校正，钙、镁、锰也可以工作曲线法校正。3试剂3.1硝酸，优级纯。3.2盐酸，优级纯。3.3钙标准溶液：称取0.2497g在105~110℃干燥至恒重的碳酸钙(>99.99%)于100mL烧杯中，加10mL水，5mL盐酸（3.1）低温加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Ca1000µg。3.4镁标准溶液：称取0.3469g在105~110℃干燥至恒重的碳酸镁(>99.99%)于100mL烧杯中，加

5、10mL水，5mL盐酸（3.1）低温加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mg1000µg。3.5铝标准溶液：称取0.1000g金属铝(>99.99%)，加10mL水，10mL盐酸（3.1）低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Al1000µg。3.6硅标准溶液：称取0.2140g二氧化硅（>99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖1~2g无水碳酸钠，将铂坩埚先于低温处加热，再置于1000

6、℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解。取出坩埚，仔细擦洗，冷却至室温。溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含Si100μg。3.7锰标准溶液：称取0.1582g在105~110℃干燥至恒重的二氧化锰(>99.99%)于100mL烧杯中，加10mL水，5mL盐酸（3.2）低温加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mn1000µg。3.8钙、镁、铝、锰混合标准溶液：分别移取5.00mL钙标准溶液（3.3）、镁标准溶液

7、（3.4）、铝标准溶液（3.5）、锰标准溶液（3.7）至100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），加水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钙、镁、铝、锰各50μg。3.9铁标准贮存溶液：称取5.0000g铁粉（>99.9%）置于300mL烧杯中，加入20mL水，20mL盐酸（3.2），加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Fe50mg。3.10钆标准贮存溶液：称取17.2871g氧化钆（>99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于200mL烧杯中，加20mL水，25mL盐酸（3.2），加热

8、溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此