《微胶囊的制备》word版

《《微胶囊的制备》word版》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第一章温敏性微胶囊的制备2.1实验原料与仪器2.1.1制备微胶囊实验所使用的原料温敏微胶囊的制备可分为三个过程，首先是采用ATRP法制备不同比列引发剂EC-Br，然后将大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚物，合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm，最后将嵌段共聚物与艾叶水通过乳液溶剂蒸发法，制备出温敏性胶囊。制备微胶囊实验所使用的原料如下表2.1.1所示表2.1实验原料统计序号试剂名称纯度生产厂家备注1乙基纤维素DS（2.3-2.6）阿拉丁直接使用2α-溴代异丁酸乙酯98%AlfaAesar直接使用3N，N，N′，N″，N″

2、-五甲基二亚乙基三胺亚乙基三胺(简称PMDETA)98.5%百灵威化学技术有限公司常压蒸馏42,2-联吡啶CP天津市光复精细化工研究所正己烷重结晶5溴化亚铜CP国药集团化学试剂有限公司冰醋酸搅拌24h，用乙醇，乙醚反复洗涤，真空干燥6氮-异丙基丙烯酰胺CP湖南汇虹试剂有限公司直接使用7三（2-二甲胺基乙基）胺99%上海原叶生物科技有限公司直接使用8甲醇99.5%湖南汇虹试剂有限公司直接使用9四氢呋喃99.5%西陇化工股份有限公司无水MgSO4干燥，常压蒸馏10DMF99.5%湖南汇虹试剂有限公司常压蒸馏11聚乙烯醇99.5%湖南汇虹试剂有限公司直接使用12EC-g

3、-PNIPAAm98.%通过聚合反应制得直接使用13艾叶水98.%实验室自制直接使用14正己烷AR湖南汇虹试剂有限公司直接使用15无水硫酸镁AR天津市科密欧化学试剂有限公司直接使用16乙醚99.5%天津市科密欧化学试剂有限公司直接使用17无水乙醇99.5%湖南汇虹试剂有限公司直接使用2.1.2制备微胶囊实验所使用的仪器制备温敏性微胶囊所使用的原料如下表2.2所示：表2.2实验仪器序号名称型号生产厂家1傅里叶红外光谱仪NICOLET6700Nicolet，MadeinUSA2双光束紫外可见光光度计TU-1901北京普析通用仪器有限公司3偏光显微镜上海长方仪器有限公司

4、4真空干燥箱DZF-6050上海一恒科学仪器有限公司5循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司6集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S巩义市科瑞仪器有限公司7数显恒温磁力搅拌器HOI-IA上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司8恒温油水浴锅W-O郑州长城科工贸有限公司9数显恒温磁力搅拌器HJ-3郑州长城科工贸有限公司10旋转蒸发器RE52-99上海亚荣生化仪器厂11高纯氮KQ-C长沙高科技特种气体厂12数控超声波清洗器HK2200DB昆山禾创超声仪器有限公司13电热恒温鼓风干燥箱DHG-9123A上海精宏实验设备有限公司2.2温敏聚合物的合成与表针2.2.1大分

5、子引发剂的合成乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图2.1，将乙基纤维素（EC11.60g）溶于四氢呋喃(90ml)中，加入三乙胺(20.8ml)，使其溶解，搅拌均匀。将2-溴异丁酰溴(3.27ml)溶于THF(60ml)中，在冰水浴的条件下，缓慢滴加到EC/THF溶液中。待2-溴异丁酰溴滴加完毕后，于室温下继续反应24小时。然后静置过夜，使盐沉于瓶底。倒出上层清液，旋转蒸发浓缩后，滴加到二次水中沉淀，得到白色絮状的沉淀。再用THF溶解，反复在二次水水中沉淀三次。产物置真空烘箱中于45℃下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。在本次实验过程中通过

6、调节乙基纤维素上羟基与2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂，如图2.1所示。图2.1乙基纤维素大分子引发剂的合成过程2.3测试与表征2.3.1傅立叶变换红外光谱（FTIR）采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。样品为粉末，经KBr压片制样，观察波长为400～4000cm-1。2.4结果与讨论2.4.1乙基纤维素及大分子引发剂红外谱图分析将EC和EC-Br干燥后，磨成粉状，将样品置于KBr盐片之上，在红外光谱仪上进行扫描测试。下图2.2与2.3分别为EC，EC-Br的红外光谱图。图2.2乙基纤维素

7、的红外谱图图2.3带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的红外谱图根据乙基纤维素的结构和带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的结构，再结合它们的红外谱图2.2和2.3分析可知，从乙基纤维素的红外谱图上可以看出，1000cm-1左右处有个很强的峰，代表C-O-C的不对称伸缩振动。溴异丁酰溴与乙基纤维素上的羟基反应是一种酯化反应，会生成酯键。从带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的红外谱图上可以看出，在1737cm-1和2976cm-1处分别出现了一个峰，这两个峰分别对应于酯基的C=O伸缩振动和溴异丁酸酯基团的CH3的伸缩振动。而且从带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的红外谱图中还可以看到位

8、于3479