从粗钪中提取高纯氧化钪的研究

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2015.11.008从粗钪中提取高纯氧化钪的研究樊艳金1,黄进文1,何航军1,许家伟2,张正林2(1.广西冶金研究院,南宁530023;2.中国铝业股份有限公司广西分公司,广西百色531400)摘要:采用二段萃取法从粗钪中分离提取氧化钪,当一段TBP萃取体系中羧酸盐型表面活性剂用量与氧化钪用量比为0.1︰1时,抑制稀土、钍、锆等杂质被萃取的效果显著。在二段TBP萃取体系中加入酸类络合剂用量与氧化钪用量比为0.15︰1时,可以显著抑制锆、铁等杂质被萃取。关键词:氧化钪;萃取;表面活性剂;络合剂中图

2、分类号:TF845+.1文献标志码:A文章编号:1007-7545(2015)11-0000-00StudyonExtractionofHighPurityScandiumOxidefromCrudeScandiumFANYan-jin1,HUANGJin-Wen1,HEHang-Jun1,XUJia-Wei2,ZHANGZheng-Lin2(1.GuangxiInstituteofMetallurgy,Nanning530023,China;2.AluminumCorporationofChinaGuangxiBranch,Baise531400,Gu

3、angxi,China)Abstract:Two-stageextractionmethodwasappliedtoextractscandiumoxidefromcrudescandium.Theextractionofrareearth,thorium,zirconium,andotherimpuritieswasinhibitedbyaddingcarboxylatesurfactantwithtenpercentofscandiumoxideinone-stageTBPextractionsystem.Theextractionofzirconi

4、um,ironandotherimpuritieswasinhibitedbyaddingacidscomplexingagentwithfifteenpercentofscandiumoxideintwo-stageTBPextractionsystem.Keywords:scandiumoxide;extraction;surfactant;complexingagent钪由于具有众多的优异性能,现已被广泛应用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机电源、超导以及医疗科学等领域[1-2]。氧化钪(Sc2O3)作为钪制品中的重要产品之

5、一,其纯度对其应用领域有很多影响,目前,国内生产的Sc2O3纯度大多在99.9%以下,不能直接应用于激光、电光源、阴极材料等,需要进一步提纯才能使用。高纯氧化钪产品的主要提纯方法[3-8]有萃取法、离子交换法和萃淋树脂色层法等,本工艺研究采用TBP二段萃取法分离提取氧化钪,通过加入适量羧酸盐型表面活性剂、酸类络合剂,从而去除稀土、钙、镁、铜、钍、锆、铁等杂质,进一步提纯得到99.999%的高纯氧化钪产品。1试验原料及试剂工作室环境的空气经除尘净化,防止空气中的尘埃带来的污染而影响产品质量。采用从赤泥中提纯的99%的氧化钪作为提取高纯氧化钪的原料。提纯用水

6、均为去离子超纯水,杂质含量(μg/L):Na≤1、Ca≤1、K≤1、Mg≤1、Fe≤1、Zn≤1、Al≤1、Cu≤1、Mn≤1,其电阻率≥18MΩ·cm,溶解性总固体≤10μg/L,颗粒及微生物均未检出。草酸经两次重结晶纯化处理,盐酸、氨水均经等温扩散提纯,其他试剂均为优级或分析纯。2原则工艺流程钪的某些性质与稀土元素相似,另一些性质又与锆、钍相似,因此钪离子在TBP中的可萃性介于稀土离子与锆离子之间[9],且随着介质成分的不同其分配比也不相同。根据钪的这些性质,本研究采用TBP萃取钪,实现钪与稀土、钙、镁、铜、钍等杂质的分离。其原则工艺流程见图1。收稿

7、日期:2015-05-29基金项目:广西科学研究与技术开发计划(重大专项)项目(桂科重1348001-4)作者简介:樊艳金(1981-),女,广西来宾人,硕士,工程师.图1从粗钪中提取高纯氧化钪的原则工艺流程图Fig.1Principleprocessflowdiagramofextractinghighpurityscandiumoxidefromcrudescandium3主要工艺操作3.1一段萃取分离稀土、钍、钙等杂质采用TBP合成的有机相在6~8mol/L的盐酸介质中进行钪的萃取,钪的分配系数可达100,而稀土、钍、钙、镁、铜、铝、钠等杂质的分配

8、系数只有0.01左右,钍约0.1,锆、铁则在1000以上。如此可保证钪有较高的萃

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