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时间:2018-12-23
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划上海兴亚净化材料厂,微孔滤膜 阿司匹林肠溶片的质量检查 组长:邹璐璐组员:马玲,单晶京,张涛,孙丰仁 新疆石河子北二路石河子大学药学院08级,83XX 【摘要】目的:阿司匹林肠溶片的质量标准方法:用直接滴定法、两步滴定 法、紫外分光光度法、高效液相法、薄层色谱法 【关键词】两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在
2、水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。紫外在297nm处有最大吸收,由于阿司匹林易水解,且水解生成的水杨酸酸性较强,对胃黏膜有较大刺激等问题。所以对阿司匹林的质量检查尤为重要[3]。拼音名:Asipilin英文名:Aspirin 书页号:XX年版二部-327C9H8O4分子量: 本品为2-苯甲酸。含C9H8O4不得少于%目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的
3、业务技能及个人素质的培训计划 性状本品在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。鉴别(1)取本品约,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (2)取本品约,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。2.仪器和试剂 苯无水碳酸钠乙醚;冰醋酸;氢氧化钠;复方阿司匹林片;阿司匹林对照品;盐酸;甲醇;酚酞;硫酸;中性乙醇;紫外分光光度仪;硅胶板;高效液相仪器;石英比色皿;展开槽;滤纸有机膜;针头滤品;SHBш循环水式多用真空泵;电子
4、天平;容量瓶;紫外线分析仪3.方法与结果杂质检查 溶液的澄清度取本品,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。游离水杨酸 HPLC方法色谱柱:以十八烷基硅烧键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:4:1)为流动相,检测波长方法:以GF254为固定相,以18ml冰醋酸:37ml苯:甲醇:11ml乙醚为展开剂,用254nm定位,薄层分离检查阿司匹林中水杨酸。对照品水杨酸15mg/ml供试品阿司匹林的配制:阿司匹林50mg加乙醇5ml溶解,静置,取上清液为阿司匹林供试品。薄层板:硅胶:水:CMC-Na=8:20:4 易炭化物取本品,依法检查,
5、与对照 液比较,不得更深。炽灼残渣不得过%。 重金属取本品,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液()2ml,依法检查,含重属不得过百万分之十。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 含量测定 柱分配色谱-紫外分光光度法 方法:色谱柱的制备填充剂为硅胶3g和新制碳酸钠液2ml的混合物。 以下测定中所用氯仿均应在临用前用水饱和。对照品溶液浓度为50mg/
6、ml,冰醋酸-氯仿(1?100)液为溶剂。 供试品溶液的制备取5片阿司匹林肠溶片,研细,混匀;精密称定细粉1ml的50ml量瓶中,加氯仿至刻度,混匀。精密量取此液5ml转入色谱柱填充剂上,用5ml、25ml氯仿相继洗脱后弃去,立即用冰醋酸-氯仿液10ml洗脱,再用冰醋酸-氯仿液85ml洗脱,将洗脱液收集于100ml量瓶中,并用后者溶剂稀释至刻度,混匀。 测定法于280nm波长处,1cm吸收池中,以氯仿为空白,,立即测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,用下式计算细粉中含有阿司匹林的量: C9H8O4(mg)=C式中C为阿司匹林对照品溶液浓度;AU和AS分
7、别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度。柱分配色谱-紫外分光光度法不需特殊仪器,结果重现性较好,但操作较繁琐。 两步滴定法目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 取本品10片,精密称定,研细,再精密称定3份粉末置锥形瓶中加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(/L)滴定至显粉红色。再精密加氢氧化钠滴定夜置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放
8、冷至室温,再用HCl/L 回滴至无色。每1ml氢氧
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