复合材料气瓶用环氧树脂固化性能研究

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1、复合材料气瓶用环氧树脂固化性能研究方东红，韩建平(航天科技集团第四研究院43所，陕西西安 710025)    摘要：为了制造复合材料气瓶，采用红外光谱、动态模量分析(DMA)等方法研究了按不同升温制度固化的复合材料气瓶用环氧树脂基体的反应固化度、玻璃化转变温度(Tg)以及其力学性能，以考察固化温度对树脂基体性能的影响，并对2种固化制度各自优缺点进行了对比分析。结果表明：加上促进剂可有效降低固化反应温度，80℃固化8h固化度可达95%以上。同130℃固化4h结果相似。试验证明该基体配方可以作为高性能湿法缠绕复合材料气瓶用树脂基体配方。   关键词：环氧树脂；浇铸体；固化

2、；DSC分析   中图分类号：TQ323.5；TB324文献标识码：A文章编号：1002-7432(2006)02-0018-04    0引言   树脂基复合材料由于其比强度、比模量高，膨胀系数低、耐腐蚀、电绝缘等优点，在航空航天船舶等尖端工业得到广泛应用，并在汽车、建筑、体育制品等领域有广泛应用[1，2]。尤其是在压力气瓶方面的发展更是迅速，复合气瓶的商业用量不断增加。   在树脂基复合材料中，树脂起到连接纤维、传递应力的作用，因此树脂性能的好坏直接影响到复合材料的整体性能。树脂性能本身受很多因素的影响，如原材料、配比、工艺成型、固化条件等，其中固化是成型工艺中重要

3、的1个环节。树脂固化就是高分子材料的交联反应，即树脂由线形分子结构变成网状大分子结构。同样的树脂体系在加热固化时，因固化时间、固化温度的不同可以形成物理力学性能不同的、甚至是差异很大的分子结构。时间短或温度低，树脂无法完全固化，而时间过长或温度过高则造成不必要的能源浪费，甚至会损伤其性能[3]。另外，树脂的选定准则-般是以其延伸率略高于纤维的延伸率而达到最佳匹配，以牺牲其他条件为代价而获得远高于使用要求的延伸率实际上是-种性能浪费。因此，根据具体使用要求寻求最佳的固化升温制度显得极为必要。   本文通过红外光谱、DMA、力学测试等理化分析手段对复合材料气瓶用E-51/D

4、DM环氧树脂体系在不同固化制度下固化所得浇铸体进行研究,分析了固化制度对树脂性能的影响，为环氧树脂在复合材料气瓶上的应用奠定-定的基础。    1实验过程   1.1原材料   混合环氧树脂：自制；芳香胺类固化剂：化学纯，上海三爱思试剂有限公司生产；促进剂：上海三爱思试剂有限公司生产。   1.2树脂体系DSC热分析   按环氧树脂：固化剂：促进剂=110：35：0.5配比配制胶液，分别在不同升温速率下测定树脂的固化放热情况(仪器为德国产PE-7系列差动扫描量热分析仪)。根据DSC分析曲线，反应放热峰皆在80℃左右开始启动，并经回归分析得出在1℃/min升温速率下，热峰

5、温度为128℃。因此，本实验取80℃与130℃为固化温度最高点，制定2个固化升温曲线，并制备出浇铸体，研究不同固化制度下树脂性能，对2种固化制度进行了比较。   1.3浇铸体试验   1.3.1浇铸体制备   将按配比配制好并经真空脱泡的胶液浇人事先涂有脱模剂并预热过的钢模具型腔内，除去胶液中的气泡，分别按照2种不同的升温曲线升温固化，冷却脱模后经打磨得到2种浇铸体FH80和FHl30，对其进行性能测试。   1.3.2浇铸体性能测试   固化度测试：用溶剂萃取法，按GB/T2576-1989进行。   分子结构分析：用红外光谱法进行测定。   力学性能测试：拉伸试验按

6、GB/T2568-1995，弯曲试验按GB/T2570-1995进行。   玻璃化转变温度：采用动态模量分析法。升温速度5℃/min；动态测试应力8．0×104Pa；静态测试应力1.0×105Pa；测试频率1.0Hz。   1.4试验仪器设备   PE-7系列热分析仪：德国生产。红外光谱仪：PEKIN-ELMER2000FT-IR型，德国产。INSTRON4505型万能材料试验机，英国英斯特朗公司产。    2结果与讨论   2.1树脂体系固化DSC分析结果及计算   不同升温速率下树脂DSC测试分析结果如表1所示。表1树脂配方固化DSG分析升温速率φ（℃.min-1）

7、热峰温度Tp/℃△H/（J.g-1）Lnφ5136.4-405.21.609410155.0-421.32.302620175.8-432.42.9957   不同升温速率下同-组分含量共混物的固化放热情况是不同的，可根据随升温速率的变化，放热峰所在的不同温度点来计算出反应表观活化能。根据放热峰处的体系反应程度是恒定的，与升温速率无关这-原理，用Kissinger方程先作出不同升温速率下的ln(φ/Tp2)～1/Tp曲线，再经过线性回归分析后计算出表观活化能。反应级数可以通过Crane方程近似计算。   Kissinger方程   d(1