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时间:2018-12-21
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1、气相色谱词条正文(294条,56507字)1色谱法chromatography又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方法。1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,得到了各种不同颜色的谱带,故得名色谱法。以后此法虽逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。色谱法的原理是基于混合物中各组分在两相(一相是固定的称为固定相,另一相是流动的称为流动相)中溶解、解析、吸附、脱附,或其它作用力的差异,当两相作相对运动时,使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力作用而得到互相分离。2气相色谱法gaschromatography,GC以气体作为流动相的
2、色谱法。根据所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。前者用多孔型固体为固定相,后者则用蒸气压低、热稳定性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气相色谱法的优点是:分析速度快,分离效能高,灵敏度高,应用范围广,选择性强,分离和测定同时进行。其局限性在于不能用于热稳定性差、蒸气压低或离子型化合物等的分析。3反气相色谱法inversegaschromatography(IGC)反气相色谱法是以被测物质(如聚合物样品)作为固定相,将某种已知的挥发性低分子化合物(探针分子)作为样品注入汽化室,汽化
3、后由载气带入色谱柱中,探针分子在气相和聚合物相两相中进行分配,由于聚合物的组成和结构的不同,与探针分子的作用也就不同,选择合适的检测器,检测探针分子在聚合物相中的保留值,藉此研究聚合物与探针分子以及聚合物之间的相互作用参数等。在高聚物的研究中得到广泛的应用。气相色谱法的原理和计算公式等均适用于反气相色谱法。4超临界流体色谱法supercriticalfluidchromatography以超临界流体作为流动相(固定相与液相色谱类似)的色谱方法。超临界流体即为处于临界温度及临界压力以上的流体,它具有对分离十分有利的物化性质,其扩散系数和黏度接近于气体,因此溶质的传质阻力
4、较小,可以获得快速高效的分离,其密度和溶解度又与液体相似,因而可在较低的温度下分析沸点较高、热稳定性较差的物质。超临界流体色谱法兼有气相色谱法和液相色谱法的优点,具有良好的应用前景.但目前尚未像气相色谱和液相色谱那样广泛被应用。5毛细管超临界流体色谱法capillarysupercriticalfluidchromatography,CSFC使用具有高分离效能的毛细管柱,以超过其临界压力、临界温度的流体作为流动相的色谱法。毛细管柱通常用内径50∽100μm的石英交联柱,这种柱必须能耐流体冲洗及压力急剧升降波动的冲击。气相色谱法和液相色谱的检测器,质谱及红外光谱都可作为
5、CSFC的检测器,但最常用的还是FID检测器(参见“氢火焰离子化检测器”)。6程序升压programmedpressure在超临界流体色谱中,为调整被分离组分的保留值,使各组分能得到更好的分离而采用的一种改变压力的技术。由于操作压力的变化会带来超临界流体(流动相)密度的变化,因而使被分离组分的相对保留值发生变化,亦即压力随时间程序地变化的结果是改善了组分彼此间的分离效果。7气-固色谱法gas-solidchromatography,GSC42是指以气体作为流动相(称为载气)、以固体吸附剂作为固定相的气相色谱法。作为固定相的固体吸附剂,通常是用各种多孔性物质,例如分子筛
6、、硅胶、活性炭、碳分子筛、氧化铝以及高分子多孔小球等。一般气-固色谱法的分离机理为吸附-脱附,故属于吸附色谱法。但在以高分子多孔小球作固定相的气-固色谱中,是吸附和分配兼而有之的色谱法。8气-液色谱法gas-liquidchromatography,GLC是指以气体为流动相(称为载气)、以液体为固定相的气相色谱法。作为固定相的液体(称为固定液)应是蒸气压低、热稳定性好、有较高操作温度的有机或无机化合物。将它们涂渍在惰性载体上作为填充柱的固定相、或直接涂渍在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气-液色谱法的主要分离机理为溶解-解析作用,故属于分配色谱法。9纸色谱法pape
7、rchromatography是指以含有吸附水分的色谱纸为固定相(或使用浸渍甲酰胺、缓冲液等改性的纸为固定相),以不与水相混溶的有机溶剂为流动相的色谱方法。样品以斑点的形式点在纸的一端,然后在密闭的槽中用适宜溶剂进行展开,由于各组分被溶剂载带移动的距离不同而得到互相分离的斑点,纸色谱法的分离机理主要属于分配色谱。对展开后的色谱斑点用显色或其它适宜方法确定其位置和大小,以进行定性和定量分析。10盐析纸色谱法salting-outpaperchromatography是用于蛋白质类分离的一种纸色谱法。在水流动相中加入盐类或有机溶剂如乙醇、丙酮等,使组分的
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