【操作规程】化学分析实验室操作规程(word档)

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1、污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。2、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度计2.1.2电炉：220W2.1.3定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液2.3试剂配制2.3.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。2.3.2过硫酸铵——硫酸钠

2、分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml锥形瓶中加入1ml1N硫酸溶液及30mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。稍冷加入10ml蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白

3、参比，测其吸光度。4、计算试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算X=a×25.8式中a——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L)差数（mg/L)<100.310—200.56、注意事项6.1蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。6.2如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。无机磷酸盐的测定方法1、原理本方法在煮沸情况下逐步分解与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸被硫酸肼还原后进行比色测定。2

4、、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度计2.1.2电炉：220W2.1.3定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1硫酸肼：分析纯（同总磷配制）2.2.2无水亚硫酸钠分析纯2.2.3钼酸钠—硫酸溶液（同总磷配制）3、试验步骤用量筒取10ml过滤水样于50ml比色管，加入固体无水亚硫酸钠30—40mg及钼酸钠—硫酸4ml混匀，在已煮沸后水浴煮沸10min取出，加入硫酸肼溶液1ml混匀后，继续煮沸10min取出，冷却后用蒸馏水稀释至刻度混匀，立即在660nm波长处用2cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算水样中无机磷酸盐X（以PO43-计mg/L）X=a×25.

5、8式中：a——用分光光度计测得的吸光值5、允许误差同总磷酸盐正磷酸盐的测定方法1、原理在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸钠反应生成黄色的磷钼杂多酸，用酸还原进行比色测定。2、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度计2.1.2电炉：220W2.1.3定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1钼酸钠—硫酸溶液2.2.2氨磺酸：10%2.2.3氯化亚锡—甘油溶液2.3试剂配制氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡倾于100ml甘油中，温水浴加热溶解，长期使用储于滴瓶中。3、试验步骤吸取25ml经慢速滤纸过滤后的水样与50ml比色管中，加入4ml氨磺酸及7ml钼酸钠—硫酸溶液，再加入5

6、D氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度于室温下放置10min，于660nm波长处用1cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算：水样中正磷酸盐含量X（以PO43-计mg/L）X=a×8.96式中：a——分光光度计测得的吸光值5、允许误差正磷酸盐含量小于6mg/L，平行测定两结果差不大于0.25mg/L碱度的测定方法本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。1、原理用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样达到终点所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧化根和二分之一碳酸根与酸化合其反应如下：OH-+H+——H20CO32-+H+——HCO32-在滴定酚酞碱度的水样中加

7、入甲基橙指示剂继续用标准酸溶液滴定达到终点时，所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含重碳酸根全部被中和其反应如下：HCO3-+H+——H2CO3H2O+CO22、仪器和试剂2.1仪器2.1.1滴定管：棕色酸式，25ml2.1.2锥形瓶：250ml2只2.2试剂2.2.10.1%溴甲酚绿——甲基红混合指示液2.2.20.5%酚酞50%的乙醇溶液2.2.30.1%甲基橙指示剂2.2.40.1ml/LHCL标准溶液2.3试剂配制2.3.10.5%酚酞50%的乙醇溶液（酚酞指示剂）：称取0.48g酚酞于50ml乙醇及4