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《GB-T12687.2-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 汞量法测定氯含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法GB/T12687.2一90汞量法测定氯含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determiaa-i-nofchlorineconten官一Mercurimetricmethod主肠内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中氯含量的测定，测定范围:0.1写=,5%。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3
2、方法原理试料用硝酸溶解，在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞。过量的汞离子与二笨偶氮碳酞麟生成紫红色络合物指示终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积计算氯的含量。4试剂4.1硝酸0+1)。4.2硝酸(3+47)04.3氢氧化钠溶液(200g/L).4.4氢氧化钠溶液(40g/L),4.5氯标准贮存溶液:称取1.6485g预先在500^-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含10mg氯。4.6氯标准溶液:移
3、取25.00ml,氯标准贮存溶液(4.5)于250ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml,含1mg氯。4.7硝酸汞标准滴定溶液(·〔合Hg(NOOi·0.5Hr0)}0.015mol/L),4.7.1配制:称取2.3g硝酸汞〔Hg(NO3)2·0.5H20),置于250mL烧杯中，加人7ml,硝酸(4.1),100ml,水溶解(必要时过滤)，移入棕色瓶中，用水稀释至约1000mL,混匀。4.7.2标定:移取三份10.00ml,氯标准溶液(4.6)，分别置于250ml,三角瓶中，加人100ml,水和2-3滴澳酚蓝指示
4、剂(4.8)，滴加硝酸(4.2)至溶液由蓝变黄，再过量2-10滴，加入1mL二苯偶氮碳酞腆指示剂(4.9)，以硝酸汞标准滴定溶液(4.7)滴定到溶液由黄色变为紫红色，即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.7)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值一-.一叫一‘一一.一一一一一一一.-一叫-~国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一O1实施GB/T12687.2一90随同标定做空白试验。按公式(1)计算硝酸汞标准滴定溶液(4.7)的实际浓度:明0....·....·····.····，·......
5、.....(1)(V一Vp)X0.03545式中:c—硝酸汞标准滴定溶液(4.7)的实际浓度，mol/L;，。—氯的质量，9;r，—滴定氯消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.7)的体积，mL;Vo—滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.7)的体积，mL;0.03545—与1mL硝酸汞标准滴定溶液。〔合Hg(NOo)z.0.5HiO=1.000mol/L〕相当的氯的质量，go4.8澳酚蓝指示剂(1g/L):用乙醉配制。4.9二苯偶氮碳酞脱指示剂(5g/L)用乙醇配制。5分析步骤5.1试料按表1称取试料，精确至。.0001g,表1使用滴
6、定管,mL扳含量，%试料,B100.10^-0.501.000025>0.50^l.001.000025>1.00-2.000.500050>2.00^-3.000.500050>3.00-4.000.500050>4.00--5.000.2500称取两份试料，独立测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定将试料(5.1)置于250mL三角瓶中，以少量水润湿，加入1mL硝酸(4.1)，加热溶解。加水使总5.3.1体积约为100mL,滴加2^-3滴澳酚蓝指示剂(4.8)，此溶液呈黄色，用氢氧化钠(4,3)和(
7、4.4)调节溶液，女口呈蓝色若溶液出现混浊，不显蓝色，立刻补加1-2滴澳酚蓝指示剂，再用氢氧化钠溶液(4.4)调节，用此反复操作直至溶液出现蓝色为止。滴加硝酸(4.2)至溶液恰呈黄色，用pH0.5^-5.0精密试纸检查硝酸(4.2)将溶液调至pH2.5-3-5.5.3.2往溶液(5.3.1)中加入1mL二苯偶氮碳酞麟指示剂(4.9)，用硝酸汞标准滴定溶液(4.7)滴至溶液由黄色变为紫蓝色，即为终点。注:有稀土存在时，终点的颜色不是紫红色，而是紫蓝色。6分析结果的计算与表述按公式(2)计算氯的百分含量:_cX(Va二.Vi)-X
8、0.03545X100(2)CI(%)跳]式中:(—硝酸汞标准滴定溶液(4.7)的实际浓度，mol/L;GB/T12687.2一90f3滴定试料溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液(4.7)的体积，mL;[2滴定空白溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液(4.7)的体积,mL;扭1一试料的
