GB2113-1980 硒中铝量的测定(铬天青S-溴代十六烷基吡啶吸光光度法)

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1、中华人民共和国f“~“““‘“““‘国家标准!I}G”2113一:。}硒中铝量的测定(铬天青S-澳代I11‘十六烷基毗Ait吸光光度法)L~一__r总则及一般规定按GB1467-78执行1.方法提要硒在硫酸介质中挥发除去，残物溶于少量盐酸中，在pH6乙酸一乙酸馁缓冲介质中铝与铬天青S-澳代十六烷墓毗哒生成蓝色络合物，于波长600nm处，测其吸光度铜、铁离1-的干扰.借加入邻If0*-抗坏血酸消除。分别含50微克铅、镁、镍、砷、锑、flL硼、啼，锡、未，20微克硅和200微克硒均不干扰iti的测定测定范围:0.0002一。.002

2、002试剂与设备硝酸〔比重1.42、特纯、(3十2..硫酸叱匕屯1.81)、特纯、(1十1)盆酸(比重1.19)、特纯、(1-20)氧喊化钱(比重。89),特纯、(t一4〕、(1+20)抗坏血酸溶液(1%)邻价哆琳溶液门。，):称取1克邻{卜秽琳置于200毫升烧杯中，加t毫升盐酸及少贤水溶解如水惬100老升，并用盐酸调至约pH2,澳代十六烷笨毗绽(简称CPB)溶液r0,4"们:称取。.8克CPB溶于2011屯升温水中_铬天青S(CAS)溶液(。In.:称取0.2克CAS溶于200毫升水中CAS一CPB混合液:将t_述CAS一CP

3、B溶液按(1+t)混合，摇匀，过滤爸用‘侮周配1次)。乙酸(4m):取乙酸23毫升用水稀释至100毫升乙酸按涪液(1M)称取乙酸钱10-1克，用水溶解并稀释至5011它升乙酸一乙酸钱缓冲溶液:将1M乙酸溶液和4M乙酸按溶液按体积比〔!以〔}、棍和谣/:)，妙存于聚乙烯瓶中备用_百里酚蓝济液(0.20/u):称取。2克百里酚蓝溶1'5o毫升乙醉中.用水稀释't100'E升硫酸钾f馏水:-i欠燕馏水或离子交换水铝标准洛液:(甲、称取0.1000克金属铝(99.9!%0置于100毫升烧杯中加10它升盐酸ci1-.低温洛解完全，冷却，移

4、入1000毫升容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液侮毫升含loo微lk,(乙移取10.00毫升溶液(甲).置1110oo毫升容量瓶中.用水稀释j}.刻度摇匀此了粼夜琢空升含1微克宁`fu硒挥发炉‘见卜图)国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出上海冶炼厂起草GB2113-80~卜卜一33。~3旧—一1汐卜壳;2一保温层(石棉泥);3一柑祸炉;4排气孔;5一玻璃层(5000m1烧杯、6一~热电偶孔;7一不锈钢板(142x260xlmm),8一炉盖3.分析步骤称取5.0000克试样(随同试样做试M空自)

5、，置于250.`E升烧杯中.加40,E升硝酸(3十2、，加热溶解后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00毫升此溶液(含铝1一5微克，置于50毫升石英烧杯中，加2毫升硫酸(1+1、、。.1克硫酸钾，加热蒸干后，移入预先升温至3003200C硒挥发炉中，放置半小时。取出冷却，加5毫升盐酸，微热使盐类溶解并燕至体积约。5--1()毫升，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，将溶液移入50毫升比色管中加水10-15毫升，加1皂升10抗坏血酸溶液、1滴0.2%百里酚蓝溶液.用氢氧化馁〔1十4和1十20)和盐酸(1+20)

6、调竹溶液由红色变橙红色(约pH2)，加2毫升1%邻非缪琳溶液、4.00毫升CAS-CPB混合济液、5毫升乙酸一乙酸铸缓冲溶液，摇匀，放置5分钟，用水稀释至刻度.摇匀。济液温度拧制在飞5一30'C.放置5分钟，将溶液移入1厘米液槽内，以水为参比。在分光光度计卜，于波长600nm处，测其吸光度减去试剂空自的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量「，工作曲线的绘制移取0.00,1.00,2.00,4.00,0.00,6.00毫升铝标准溶液(乙、，分别置于50毫升比色管中.加水10-15毫升.以下按分析步骤操作，R淇吸光度。减去不加铝标准溶

7、液的吸光度，绘制工作曲线铝的百分含鼠按下式计算GB2113-80rx10一”AI;石x100Wx丁立-V式中:r自工作曲线上查得的铝量(微克);V试液总体积(毫升);Vi-5)取试液体积(毫升):W—试样量(克)。4.允许差含铝量(%)0.0002-0.0009人于0.0009-0.002356