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时间:2018-12-18
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1、实验双液系气液平衡相图Ⅰ.目的要求一、用沸点仪测定不同浓度的乙醇-水体系沸点和气液两相平衡组成,并绘制相图。二、确定乙醇-水双液系的最低恒沸点和相应组成。三、掌握阿贝折光仪的使用方法。Ⅱ.基本原理两种在常温时为液态的物质混合起来而成的二组分体系称为双液系。若二液体按任意比例互相溶解,称为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下,沸点与组成关系图有下列三种情况:1.溶液沸点介于二个纯组分沸点之间,如苯与甲苯(图5-1);2.溶液有最低恒沸点,如乙醇-水(图5-2)。3.溶液有最高恒沸点,如卤化氢与水(图5-3);
2、…….33图5-1图5-2图5-3图5-2表示有最低恒点体系的沸点-组成图,图中下方曲线是液相线,上方曲线是气相线,等温的水平线与气、液相线交点表示该温度(沸点)时,互相平衡的气液两相的组成。它们一般是不相同的,只有M点的气液两相组成相同,M点的温度就称为该体系最低恒沸点,M点代表的组成即为该恒沸混合物的组成。4绘制这类沸点-组成图,要求同时测定溶液的沸点及气液平衡两相的组成。本实验用回流冷凝法测定乙醇-水溶液在不同组成时的沸点,平衡气、液相组成则利用组成与折射率之间的关系,应用阿贝折光仪间接测得。Ⅲ.仪器试剂沸
3、点测定仪1套阿贝折光仪1台调压变压器1台超级恒温槽(公用)1台温度计(50~100℃,1/10℃)1支长滴管2支几种配比的乙醇和水混合溶液一组供制作工作曲线用一组供制作相图用无水乙醇,丙酮Ⅳ.实验步骤一、工作曲线的绘制1、配制乙醇浓度为10%、25%、40%、55%、70%、85%的水溶液(此步由实验室事先配好)。2、用阿贝折光仪分别测出蒸馏水、无水乙醇及上述配制的各溶液的折射率(阿贝折光仪的使用方法见附录)。3、将乙醇-水溶液的组成及测得的折射率作图即得折射率-组成工作曲线。二、安装沸点仪将干燥的沸点仪如图5-
4、4安装好。检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧,加热用的电热丝要靠近底部中心又不得碰上瓶壁。温度计的水银球的位置在支管之下并高于电热丝1cm左右,水银球应有一半浸入溶液中。43.溶液沸点及平衡气、液两相组成的测定4从支管2处加入约30ml浓度约为10%的乙醇-水溶液于烧瓶中,连结好线路,打开回流冷却水,通电并调节调压变压器(电压<25v),使液体加热至沸腾。回流一段时间,使冷凝液不断更新5处的液体,直到温度计读数稳定为止。记下沸腾温度,将调压变压器调至零处,停止加热,充分冷却后,用滴管分别从冷凝管下端5处及加液口2处取
5、样,用阿贝折光仪测定气相、液相的折射率。将烧瓶中的测定液倒回原试剂瓶。按同样的方法分别测定浓度约为25%、40%、50%、65%、80%、98%的各溶液沸点及平衡气、液相的折射率。图5-4沸点仪1.温度计;2.加液口;3.电热丝;4.分馏液取样口;5.分馏液4ⅴ.数据处理一、将实验数据填入下表:乙醇-水溶液工作曲线乙醇-水溶液质量百分浓度折射率乙醇-水溶液沸点及平衡气、液相折射率和组成溶液沸点气相冷凝液折射率组成液相折射率组成二、由表中数据作室温时组成-折射率工作曲线。三、利用工作曲线由折射率确定气、液相组成,由
6、表中数据绘制乙醇-水双液系沸点-组成图,并由相图确定此双液系恒沸温度和恒沸组成。4Ⅵ.提问思题1.回流时如冷却效果不好,对相图绘制有什么影响?2.由所得的相图讨论此溶液简单蒸馏的分离情况。4
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