铂化合物化学分析方法.doc

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1、铂化合物化学分析方法第2部分：钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、硅、铋、钾量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)2016年3月1工作简况1.1任务来源铂化合物种类很多，有氯铂酸、硝酸铂、二亚硝基二氨铂、羟铂酸等，主要用于催化、石化、生物、医药、化学等领域。随着国内铂化合物产品市场的开拓，贵金属铂的价格昂贵，生产成本、质量控制及贸易要求等均需对铂化合物中铂含量及杂质元素进行准确分析。GB/T26298-2010、YS/T596-2006等铂化合物标准中虽然规定了杂质元素的检测方法，是将铂化合物灼烧还原为铂粉，然后按YS/T361-2006

2、方法进行测定。此方法是直流电弧发射光谱分析方法，周期长，精度差，还需要用到大量的铂基体配制的粉末光谱标样。因此，为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铂化合物中杂质元素测定的方法。经资料查询，国内没有铂化合物中杂质元素检测的标准发布。2015年9月审定氯铂酸中杂质ICP-MS法。但ICP-MS使用成本高，普及率没有ICP-AES强。2013年12月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制订铂化合物分析方法行业标准建议书。2014年10月有色行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2015年～2016年，计划号：2014-1439T-YS。技术归口单

3、位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。本标准于2014年12月昆明召开的全国有色金属标准化技术委员会年会上进行了任务落实，确定了项目完成期限和验证单位。根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2016年5月完成讨论稿。第一验证单位为：广州有色金属研究总院、金川集团股份有限公司；第二验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、安徽铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、徐州浩通新材料股份有限公司、湖南有色金属研究院。1.2主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作接到标准制定任务后，贵研铂业股份有限公司明确了标准制定的进度安排、任务分工

4、，确定了编制标准的工作计划及技术路线。为确保制定标准的质量和水平，于2016年4月初，贵研铂业股份有限公司主持召开了该标准的内部预审会。2016年4月下旬，根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，起草单位将相关方法讨论稿、编制说明和样品寄送验证单位进行验证。上述七家单位均在5月中下旬返回了验证报告。1标准编制原则和确定标准主要内容的依据2.1编制原则编制本标准的目的是以能满足GB/T26298-2010、YS/T596-2006等氯铂酸、二亚硝基二氨铂产品标准中杂质含量的准确快速测定要求为基础，兼顾解决其它铂化合物如硝酸铂、羟铂酸等铂化合物中杂质元素测定的需求。编制本标准的原则是准确、具有一

5、定的先进性和操作简单性。根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨。2.2确定标准主要内容的依据2.2.1杂质元素含量范围确定及使用检测手段确定根据GB/T26298-2010、YS/T596-2006产品标准中规定，铂化合物中杂质元素的允许量最低0.0005%；最高0.001%。检测方法应覆盖此范围。此外，考虑到潜在的检测需求，本方法增加了其余杂质元素，因此，本标准确定的检测元素及范围为：Ag、Cu、Cr、Pb、Fe、Ni为0.0004%～0.05%；Ru、Ir、Rh、Pd、Au、Zn、Mg、Mn、Al、Sn为0.0005%～0.05%；Na、Ca、Si、Bi、K为0.001%～0.1%

6、。均覆盖了GB/T26298-2010、YS/T596-2006标准中的相关要求。对于多元素的检测，从普及程度及成本方面考虑，电感耦合等离子体发射光谱无疑是首选。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2.2.2样品溶解试验及样品用量确定铂化合物一部分样品极易溶解于水，但有一部分样品很难溶解于水中。氯铂酸、羟铂酸、硝酸铂试料溶液的制备：将试料0.2g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL水、2mL盐酸，低温加热溶解完全，冷却至室温。转入10mL容量瓶中，用水洗涤表面皿及烧杯壁，倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度

7、。混匀。待测；二亚硝基二氨铂试料溶液的制备：将试料0.2g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸，盖上盖子，低温加热溶解完全，加入2mL盐酸，浓缩至小体积，冷却至室温。转入10mL容量瓶中，用水洗涤表面皿及烧杯壁，倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。待测。2.2.3干扰及消除铂化合物中对杂质元素含量测定产生干扰的主要有铂基体的干扰。不存在光谱干扰。通过干扰实验，确定了下列检测波长可避开大部分铂