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时间:2018-12-16
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1、醇酸树脂的制备一、仪器(100ml、500ml)烧杯、天平、搅拌器、温度计、电热套、水浴锅二、实验原理三、醇酸树脂的分类按性能:干性油醇酸树脂—桐油、亚麻油、豆油、红花油、不干性油醇酸树脂—椰子油、蓖麻油等按含油多少短油度油量35~45%中油度油量40~60%长油度油量60~70%油度(%)=%四、制造方法,工艺上分为溶剂法、脂肪酸法从原料上分熔融法、醇解法五、脂肪酸法配方:成分用量(kg)eAeBm0占树脂成分(%)亚麻油241.40.824—0.82455.0甘油(油内)——0.8240.275—甘油67.
2、5—2.1760.72515.37苯酐148.02.00—1.0033.73总计456.92.8243.02.824104.10理论出水量18.0———4.1树脂的量438.9———100.0六、操作步骤将脂肪酸(亚麻油)、多元醇(甘油)、多元酸(苯二甲酸酐)在一起进行酯化。①常规法:将全部反应物加入反应容器内混合,在不断搅拌下升温,在200~250℃下保温酯化。中间不断地测定酸值和粘度,达到要求时停止加热,将树脂溶化成溶液,但这种方法制得的漆膜干燥时间慢、挠折性、附着力均不太理想。②高聚物法:先加入部分脂肪酸
3、(40~90%)与多元醇、多元酸进行酯化,先形成链状高聚物,然后再补加余下得脂肪酸,将酯化反应完成。所制备的树脂漆膜干燥快、挠折性、附着力、耐碱性都比常规法有所提高。醇酸树脂制备清漆醇酸清漆:又称三宝漆。这种漆的附着力、光泽度、耐久性比前两种好。它干燥快,硬度高,可抛光、打磨,色泽光亮。但膜脆、耐热、抗大气性较差。适于涂刷室内门窗、地面、家具等。清漆的组成:成膜物质、助剂、溶剂配方成分质量分数/%硝基纤维素25亚麻油中油度醇酸树脂46醋酸丁酯20聚硅氧烷0.6DBP3.16BYK-1410.04BYK-3580
4、.4松香1.5尼泊金乙酯0.3去离子水3操作步骤按配方中用量示,向容器中依次加入硝基纤维素、聚硅氧烷、消泡剂BYK-141、流平剂BYK-358、催干剂松香,间隔为3~5min,低速搅拌,然后加入已分散好的助溶剂醋酸丁酯和成膜物质亚麻油中油度醇酸树脂混合液,中速搅拌15min,再加人防腐剂、增稠剂DBP,降至低速分散10min,用200目滤布过滤出料,配方原材料质量分数/%亚麻油中油醇酸树脂75润湿分散剂AT2030.3膨润土0.3钛白粉18复合催干剂0.8841防结皮剂0.2200溶剂油5尼泊金乙酯0.4操作
5、步骤将醇酸树脂称量加入反应容器中,开启搅拌,加入AT203、膨润土、钛白粉分散30min,研磨后,加入剩余原料,搅拌15min检验项目及方法色泽:在比色管(高115±10mm、φ11±2mm)中注满样品(若有气泡,则赶尽),然后与铁钴比色标准液并列放在白瓷砖上,观察样品色泽最接近哪档色。固含:参照《涂料固含测定作业指导书》。粘度:参照《涂料粘度测定作业指导书》注:JD11-70C,JD11-70D,JD12-70,JD12-70C,JD12-70D,JD15-65JD15-70,JD16-70,JD11-65D
6、,JD11-65F,JD11-65H,JD11-70M,JD21-70D,JD13-80等树脂按理论固含用纯二甲苯冲稀为60%的树脂溶液进行粘度检测;JD12-90B树脂按理论固含用纯二甲苯冲稀为80%的树脂溶液进行粘度检测;JD11-60D树脂直接进行粘度检测;其余树脂测旋转粘度。细度:参照《涂料细度测定作业指导书》酸值:参照《涂料酸值测定作业指导书》。综合性能测试:JD11-70M和JD11-65H树脂按999-6B配方制漆。按PU漆成品检验规范检测各项性能,其余树脂不作此项目检测。外观:盛在塑杯中在自然光
7、下观察。苯含量:先将树脂进行蒸馏,再取得的挥发物进行色谱分析含量,参照《气相色谱仪操作作业指导书》。允收水平各种树脂色泽,酸值,固含,粘度检验项目的允收水平见下表。产品名称产品编码色泽(铁一钴)酸值(mgKOH/g)固含细度(μm)粘度JD11-65DS622329≤2#≤10(60%)65+1%≤10110~140s/25℃·(60%)格JD11-65FS622348≤4#≤10(60%)65+2%≤15100~140s/25℃·(60%)格JD11-65HS622306≤2#≤10(60%)65+1%≤15
8、120~160s/2℃·60%)格JD11-65MS622351≤3#≤10(60%)65+1%≤15110~140s/25℃·(60%)格JD11-70CS622302≤2#≤10(60%)70+1%≤1050~70s/25℃·(60%)格文件名称:生产树脂检验规范注:JD60-90要检测NCO值,检测方法参照固化剂NCO检测方法,JD60-90NCO值不大于0.5%4.2外观:JD
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