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1、二元体系沸点—组成图测绘姓名:陈斌学号:1120112465班级:10011102学院:化工与环境学院化学实验中心2013年4月18日星期四一、实验目的及要求1.在大气压下,测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图(沸点-组成图)。2.掌握数字式折光仪的测量原理和使用方法。二、实验原理一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分,在所有组成范围内完全互溶。在定压下,完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类,如图C7.1所示。a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯一甲苯体系;b.溶液有最低恒沸点,如环己烷-乙醇体系;c.溶液有最高恒沸点,如丙酮—氯仿体系。b、c两类溶液
2、在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同,加热蒸发只能使气相总量增加,气、液相组成及溶液沸点保持不变,此温度称恒沸点,相应组成称恒沸组成。图C7.1二元体系T-x图下面以a为例,简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液,体系的温度上升,达液相线上1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但气相量很少(趋于0),x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热,气相量逐渐增多,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化,当达某温度(如2点),并维持温度不变时,则x3、x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量之比按杠杆规则确定。
3、从相律f=c-p+2可知,当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度等于1,当温度一定时,则气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气-液平衡),则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下,气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成,得到另一温度下,气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点-组成
4、图。气相、液相的成份分析采用折光率法:先绘出折光率~组成(n~x)的等温线,方法是在定温下测定已知各种组成(x)的折光率(n),绘出n~x等温线。对于未知组成的样品,取出各相样品后,迅速测出该温度下的折光率(n),便可以从n~x线查出其相应组成。一、仪器与试剂恒温槽、恒沸点仪、数字式折光仪、镜头纸、加热电源、电热丝、导线(带夹子)、橡皮塞、数字式温度计、放大镜、量筒(30ml)、洗耳球、吸管、环己烷(A.R)、无水乙醇(A.R)二、实验步骤1.实验装置如右图:2.调节恒温槽温度至20℃;3.按表C7.1准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液(编号1到10);4.确认
5、冷却水已通入沸点仪冷凝管中;5.按编号次序将锥形瓶内溶液(约30mL)倒入沸点仪6.按装置图在沸点仪中装好温度计及电热丝,电热丝全部浸入,温度计水银球约1/2至2/3浸入,沸点仪冷凝管中的冷却水要充足,不能让蒸汽溢出;7.断开加热电源输出线,打开加热电源开关,将输出电源调至0;连通加热电源输出线与电热丝,慢慢调高加热电源的输出电压或输出电流,切勿超过20V;1.加热溶液至沸腾;2.当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时,记下温度(即为沸点);3.用对应编号的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液,立即在25℃下测定折光率;用对应编号的短胶头滴管从
6、沸点仪支管伸入取母液样品,立即在20℃下测定折光率;4.取出温度计和电热丝,用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形瓶;5.重复步骤4至11测定其它沸点仪中溶液沸点、馏液和母液的折光率;6.测定完毕后整理实验仪器。一、数据记录与处理1.记录大气压值101.80kPa;2.根据测定的折光率,在实验室提供的折光率(n)~组成(x)等温线上查处对应的组成,填入下表:序号体积比沸点/℃气相冷凝液分析液相分析环己烷乙醇折光率组成折光率组成1010077.21.36000.0051.35240.025299171.01.38430.2651.36280.0383247
7、667.01.38630.2901.36860.0614445664.41.39750.4851.38280.0995604063.51.40100.5181.39450.4116693163.81.40280.5841.40030.5397772364.61.40210.5911.41130.7468881265.81.40330.6151.42060.918997368.91.42380.9721.42510.98010100080.41.42511.0001.42521.0001.以温度为纵坐标,组成为横坐标,绘出沸点~组成图,并由图找出恒沸温度及恒沸组
8、成。由上图可以看出,恒沸温度为64.2
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