第10章 重量分析法.doc

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1、第十章重量分析法(6课时)课程名称分析化学年级2011.1专业、层次化学本科授课教师刘凯职称讲师课型（大、小）大学时6授课题目（章、节）第十章重量分析法基本教材及主要参考书（注明页数）基本教材：华中师大等校编：《分析化学》(上册)第四版第302到第331页主要参考书：1.武汉大学编：《分析化学》第四版第293到第332页2.彭崇慧、冯建章等编：《定量分析简明教程》第261到291页3.谢运芳、潘银山等编：《分析化学》（下册）第194到240页目的与要求：1.了解重量分析法的基本原理和方法2.熟悉沉淀重量法对沉淀的基本要求3.掌握影响沉淀溶解度的各种因素及相

2、应的处理方法4.了解沉淀的形成过程，熟悉影响沉淀纯度的主要因素及抑制方法，掌握不同沉淀的操作条件5.掌握重量分析结果的计算教学内容与时间安排、教学方法：教学内容：10.1概述10.1.1重量分析法10.1.2分类10.2沉淀法10.2.1原理10.2.2对沉淀形式的要求10.2.3对称量形式的要求10.3沉淀的溶解度及影响因素10.3.1溶解度10.3.2影响溶解度的因素10.4沉淀的形成10.4.1沉淀的类型10.4.2形成过程10.5影响沉淀纯度的因素10.5.1共沉淀10.5.2后沉淀10.6进行沉淀的条件10.6.1晶形沉淀10.6.2无定形沉淀1

3、0.7有机沉淀剂10.7.1特点10.7.2分类10.8重量分析结果的计算教学时间：教学方法：讲述法、启发式、讨论式教学重点、难点及如何突出重点、突破难点：教学重点及难点：1沉淀的溶解度及影响因素：同离子效应；盐效应；副反应的影响以及温度、溶剂和沉淀的颗粒大小等相关因素。2沉淀的纯度及影响因素：沉淀的形成及类型；均相成核和异相成核；聚集速度和定向速度；共沉淀和后沉淀；沉淀条件的选择。3重量分析结果的计算：换算因数及应用。突出重点，突破难点方法：通过重点讲解、强化练习突出重点通过“三化”——抽象问题形象化、理论问题生活化、复杂问题简单化突破难点。教研室审阅意

4、见：教研室主任签名：年月日第十章重量分析法10—1、概述1、重量分析法：采用适当方法，将被测组分从式样中分离，终称量得到其质量和含量。优点：不需配制或标定标准溶液，引入误差的机会相对较少，故准确度较高（0.1%～0.2%）；缺点：分离时涉及一系列操作（加热、沉淀、过滤、烘干、称量），故操作繁琐（费时）。2、分类：按分离被测组分不同，可分四组（P302-303）：①.沉淀法②.气化法③.提取法（利用被测组分在不同溶剂中溶解度不同）④.电解法加提取剂其中，沉淀法是最古老，应用最广泛的方法，本章只讨论此法。10—2、沉淀法1、原理：利用沉淀反应使被测组分生成↓，

5、M＋(被测物)+L－(沉淀剂)→ML↓再将ML↓→过滤→洗涤→烘干→称量→确定M＋的含量从过程看，关键是第一步沉淀和最后一步称量——操作好坏直接影响分析结果，故要求较高。2、对沉淀形式的要求：沉淀形式——被测组分经沉淀后所得到的物质形态（ML），其要求有4条：①.沉淀的溶解度要小——以确保沉淀完全（一般要求未沉淀部分不超过0.2mg——即天平称量误差）；②.沉淀应容易过滤和洗涤——应尽量创造条件使↓成为大颗粒；③.沉淀必须纯净——不应混进沉淀剂或其他杂质，以减小分析误差；④.应易转变为称量形式——沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的物质形态。[注意：有时，

6、沉淀形式＝称量形式。如：Cl－AgCl↓AgCl有时二者不等。如：Mg2+MgNH4PO4·6H2O3、对称量形式的要求：也有三条（见P304）①.应具有确定的化学组成——否则无法计算含量；②.有足够的稳定性——不受空气中的H2O、O2、CO2影响；③.应具尽可能大的摩尔质量——以减小称量误差。怎样才能满足上述要求，则是后面讨论的问题。先分析怎样满足沉淀形成的第一条要求。10—3、沉淀的溶解度及影响因素一、沉淀的溶解度：分两种情况讨论。1、1∶1型难溶化合物：其化学式用MA表示，将其放入水中，MA将部分溶解，溶液中存在如下平衡：显然：S’=[M+]=[A－

7、]，而溶解度表示饱和溶液中所有溶解在水中的物质的量的浓度，通常用S表示，则：S=S0+S’=S0+[M+]=S0+[A－]式中S0又称固有溶解度，∵绝多数难溶盐均为强电解质，S0很小可忽略（仅HgCl2等少数除外）：∴S=[M+]=[A－]按溶度积关系，溶解达到平衡时：[M+]·[A－]=Ksp←溶度积故：S·S=KspS=←可见，Ksp越大，S越大，故要使被测组分沉淀完全，应选用Ksp较小的物质做沉淀剂若考虑了离子间的相互影响——离子强度，则平衡时有：aM+·aA－=Kap←活度积按浓度与活度的关系：aM+=γM+·[M+]，aA－=γA－·[A－]，可

8、推得Ksp与Kap相互关系：γM+·[M+]·γA－·[A－]=γ