icp-ms实用实用标准操作程序

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1、ICP-MS标准操作程序SOP负责人：魏海上海中医药大学方证中心2011年06月28日1.目的1.1基本了解7500cxICP-MS硬件操作。1.2掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，全定量分析的基本操作。2.仪器设备2.1Agilent7500cxICP-MS,ConcentricNebulizer。2.2气体准备：氩气压力700KPa±3.5%,反应器压力（氢气和氦气）40KPa±20KPa。2.3循环水要求：蒸馏水；温度：15-20°C；压力：230-440KPa；循环水中加入50mlIPA，防止生菌。2.4排风：要求排风量为：7-8m3/min。3.操作步

2、骤3.1开PC显示器，开PC主机，打印机。3.2开ICP-MS7500电源开关。（仪器总电源及前面的电源开关）3.3双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，如下图所示：3.4从Instument菜单中选择“Instrumentcontrol”或者单击“Instrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器控制画面。从“Vacuum”菜单中选择“vacuumon”，抽真空，仪器由shutdown状态向standby状态转换。注：从Meters菜单中选择MeterControlPanel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行

3、实时监测。（最多同时可选5项）IF/BKPressure---接口及背压阀压力；AnalyzerPressure---分析器压力；TMPRevolution—分子涡轮泵转数；WaterRF/WC/IF–循环水流量；WaterTemperature–循环水温度；InletTemp仪器环境温度；ExhaustTemp废气温度；S/CTemperature雾室温度；ForwardPower入射功率；ReflectedPower反射功率3.5如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择ReactionGas，勾选OpenBypassValve，设置所需反应气流量2-5ml/min

4、，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。一般使用单He模式，等气路吹好后再按close键。否则会降低检测灵敏度。3.6仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（0.5Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW(去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW中。3.7从“Maintenance”菜单中选择“SampleIntroduction…”,进入下图，并按下图进行设置。检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。-排液平滑。气体及液体排列均匀；-

5、-检查储废液罐液位。几分钟后，点击“Close”退出SampleIntroductionMaintenance界面。注：在平衡过程中不得点击close。3.8从Instumentcontrol界面选择Plasma菜单中的PlasmaON或单击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby状态向Analysis状态转换。****若停机在“Standby”模式，开机跳过3.2-3.4步。4.调谐4.1点火后，30Min预热仪器，点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面：4.2将样品管放入1ppb调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入1ppm的内标液中。

6、点击“调谐灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。从“Acq.Parameters”菜单中选择Acquisitionparameters或单击Acq.Parameters采集参数图标，输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮开始采集，点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。否则调整参数。4.3单击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质

7、量轴是否达到表中的要求。否则调整参数。注：调谐参数1）采用同心雾化器(ConcentricNeb或MiroMISTNeb)的系统典型参数如下注:Ce型仪器有三种调谐模式标准模式,H2模式,He模式,其中标准模式不通反应气。H2模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰,如ArOAr2。He模式用于压制因样品基体而产生的干扰,如NaArClOArCl等等。2）典型的离子透镜电压如下:单位伏特5.P/Afactor调谐将样品管插入PAfactor调谐溶液(Sc(45),In(115),B