丁基黄原酸的测定紫外分光光度法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ756-2015水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法Waterquality-Determinationofbutylxanthate-UVspectrophotometricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-10-22发布2015-12-01实施环境保护部发布目次前言ii1适用范围12规范性引用文件13术语和定义14方法原理15干扰和消除16试剂和材料17仪器和设备28样品29分析步骤210结果计算与表示311精密度和准确度312质量保证和质量控制313废

2、物的处理4i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。本标准验证单位：南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、宁波市环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海纺织节能环保中心。本标准环境保护部2015年10月22日批准。本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ii水质

3、丁基黄原酸的测定紫外分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本方法的检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。丁基黄原酸（butylxanthate）指在本标准规定的条件下，测定的样品中烃基黄原酸盐的总称，以丁基黄原酸计。4方法原

4、理丁基黄原酸是黄原酸盐的水解产物。丁基黄原酸盐在紫外波长段有最大吸收峰，在pH<2时丁基黄原酸盐完全被分解，同时该吸收峰消失。用紫外分光光度法于波长301nm处分别测定加酸前后的吸光度，由两次吸光度差值计算丁基黄原酸的浓度。5干扰和消除水样中悬浮性的不溶性物质会带来干扰，待测水样经0.45µm的滤膜过滤可去除干扰。硝酸盐在301nm处有吸收峰产生正干扰，但在加酸分解前、后吸光度差减实验过程中可抵消，不影响测定。当试样色度的干扰不能去除时，应选用其它方法标准。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸

5、馏水。6.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。6.2盐酸溶液：1+1。6.3盐酸溶液：c(HCl)=0.01mol/L。取0.4ml盐酸（6.1），用水稀释至500ml。6.4氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。称取0.2g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至500ml。11.1饱和碳酸氢钠溶液。称取大于9.6g（20℃时）碳酸氢钠溶于100ml水中，应保证试剂瓶底有碳酸氢钠结晶析出。1.2丁基黄原酸标准贮备溶液：ρ(C4H9OCSSH)=100µɡ/ml。准确称取0.0330g（精确至0.1mg）丁基黄原酸钾（C4H9OCSSK，含量＞9

6、5%）溶于少量水中，移入250ml棕色容量瓶，定容至刻度。在4℃冰箱内可保存一周。注1:丁基黄原酸盐易吸潮分解，标准物质应置于暗处密闭冷藏。1.3丁基黄原酸标准使用溶液：ρ(C4H9OCSSH)=4.00µɡ/ml。移取10.00ml丁基黄原酸标准贮备溶液（6.6）置于250ml棕色容量瓶内，用水定容至刻度，临用时现配。1.4清洗溶液。在1000ml容器中加入400ml水、100ml95%乙醇、50ml盐酸（6.1），混匀，于试剂瓶中贮存。注2:使用的所有玻璃器皿应使用清洗溶液和实验用水清洗。2仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃

7、量器。2.1紫外可见分光光度计，具30mm石英比色皿。2.2滤膜，0.45µm。2.3棕色容量瓶，250ml。2.4具塞比色管，25ml。2.5一般实验室常用仪器。3样品3.1样品的采集与保存样品采集在棕色玻璃瓶中，采集后立即用盐酸溶液（6.3）或氢氧化钠溶液（6.4）将水样pH调至中性，4℃左右冷藏保存，于3天内完成样品分析。3.2试样的制备采集的待测样品混浊或含有不溶性物质，需采用0.45µm的滤膜过滤，去除不溶性物质的干扰。4分析步骤4.1校准曲线的绘制9.1.1在一组6个具塞比色管（7.4）中，分别加入0、0.10、0.50、2.00、7.0

8、0、15.0ml丁基黄原酸标准使用溶液（6.7），用水定容至刻度，其浓度分别为0、0.016、0.080、0