现代岩矿鉴定

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1、现代岩矿测试方法与技术读书报告X—射线焚光光谱分析2014050048杨雨凡传统的岩矿鉴定方法是利用显微镜，通过观察矿物物理性质、矿物形态、矿物共生特征及矿物间相互关系来鉴别矿物种类和岩石类别，是岩矿鉴定的基木手段。但是自然界很多矿物存在类质同象现象，如黝铜矿和砷黝铜矿、方铅矿和硒铅矿、钨铁矿和钨锰矿等，这些矿物在显微镜下特征相似难以区分。需要借助电子显微镜、电子探针分析、离子探针分析等手段，以获取矿物的化学成分和结构，为矿物鉴别、命名和研宄提供有用的信息。在此是利用新型X射线荧光光谱仪的微区分析功能，建立一个以x射线荧光光谱微区分析为主的岩矿鉴定全新方法，获取矿物的微区原位

2、化学成分，解决类质同象矿物、大部分不常见硫化物以及一些少见矿物在显微镜下鉴定困难的问题，提高矿物定名的准确性。一、X射线荧光光谱分析简介X射线劳光光谱分析(x-rayfluorescenceanalysis,XRFA)是一种非破坏性的仪器分析方法。由X射线管发出的一次X射线激发样品，各元素的内层电子被逐出，而引起壳层电子跃迁，使样品所含元素辐射特征劳光X射线(二次X射线)，特征焚光X射线由探测器记录,根据元素特征谱线的波长和强度进行定性和定量分析。二、X射线荧光光谱分析原理当样品中的元素受X射线照射，内层电子摆脱朿缚被击出产生空穴，这时的原子变成激发态。外层电子从高能轨道跃迁

3、到低能轨道来填充轨道空穴，就会以X射线的形式释放出能量，原子恢复到稳态。发射的X射线与元素结构相关，不同元素能级差不同，受激发产生的X射线波长也不同，故称为特征X射线，是一种分离的不连续谱。为了把待测元素的特征谱线从众多谱线中分离出来，必须使用单色器进行分光。X射线的分光原理是根据X射线的衍射现象。由于X射线的波长短，需使用自然界各类单晶或人工合成晶体进行分光。同能量的特征X射线(AE=hcM)对应不同的波长，经晶体分光(遵守布拉格定律n=2dsin9)后在某特定角度被探测器探测。分析元素不同，层级的能量差就不同，导致谱线波讼不同，进而表现为20角度的不同，最后根据谱线强度

4、等因子确认样品中的主要、次要或痕量元素，这是定性分析的基础。探测器在某特定角度探测到特征X射线强度与样品中元素含量存在线性关系，从而将样品中分析元素特征X射线的强度转换成含量，这是定量分析的基础。三、X射线荧光光谱分析实用举例简要论述了X射线荧光光谱仪分析法分析工业硅中钙铁铝的分析方法原理、样品处理、样品制备、谱线扫描条件；在X射线荧光分析仪上分析工业硅屮钙铁铝元素含量，从而缩短样品的分析时间，减少样品的分析费用。3.1主要设备及参数(1)S4型X射线荧光光谱分析仪(德国布鲁克公同)(2)ZM-1型振动磨(中国科学院长春光学精密机械研究所)：功率l.lkW;转速910转/分；

5、出料力度200R;磨盘容积100cm3磨盘材质碳化钨。(3)YYJ-40型压样机(中国科学院长春光学精密机械研究所)：功率1.3kW；最大压力40t;静动态两用式保压系统。序号元素分析线电压(kV)电流(mA)准直器晶体计数器1A1Ka271110.46PET流体计数器2FeKa60500.46LiGOO闪烁计数器3CaKa50600.46Lif20()流体计数器3.2样品处理(1)将所取的试样经过破碎处理后使其通过4mm孔径的筛，再将破碎后的颗粒磨细至全部通过74tim孔径的筛，并用磁铁吸去铁粉。(2)称取7.5g试样和3g粘结剂进行混合研磨，待充分混匀后取适量的试样于压片

6、机屮压片，采取硼酸镶边衬底的制样方式制备成直径为34mm的样品供分析。(3)制样条件，经大量试验得出压样机压力在20kN以上，保压时间在25s时强度值处于稳定状态，故建议压力保持在20kN,保压时间25s。3.3结果我们在相同及不同的测量条件下进行Y短期稳定性、长期稳定性、精密度和准确度的试验，试验结果如下：3.3.1短期稳定性试验釆用同一试样制备出一个供分析的试样片，在仪器的测量状态下，每间隔20min对该试样进行测量一次，共测量15次，计算其极差R、标准偏差s、RSD%。Ca(%)Fe(%)Al(%>10.0430.4380.22320.0440.4510.22530.(

7、M50.4480.21140.0450.4400.21350.0430.4420.21560.(M30.4430.22270.0410.4450.22480.0420.4450.22690.0410.4390.221100.0440.4380.222110.0430.4390.219120.0420.4510.227表2短期稳定性试验结果统计130.()450.4490.225140.0430.4390.223150.0440.4500.221AVERAGE0.0430.4450.220MAX0.045