聚乙烯醇纳米纤维制备和静电纺丝工艺探究

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1、聚乙烯醇纳米纤维制备和静电纺丝工艺探【摘要】近年来，利用高压静电纺丝技术开发生物医用材料制品已成为研究的热点。本实验利用高压电纺丝技术制备了聚乙烯醇（PVA）纳米纤维，研究了PVA溶液静电纺丝过程中PVA浓度，纺丝电压和收集板距离等电纺工艺参数对PVA纤维形成及其微观形貌的影响。实验结果表明，PVA纤维直径随着电纺溶液浓度的增加而增加；当电压从15kV增加至25kV时，纤维直径逐渐下降；电压从25kV增加至30kV时纤维直径反而开始增加；收集板间距离增加纤维直径也相对的减小。PVA纤维在浓度20%，电压25kV，收集板距离15cm，流速0.2

2、ml/h的工艺条件下形貌和直径最佳，静电纺丝过程也最稳定。【关键词】聚乙烯醇；高压静电纺丝分类号R318.08文献标识码B文章编号1674-6805（2014）8-0149-03高压静电纺丝工艺可以制备微米级（10〜100?m）、纳米级（10〜100nm）聚合物纤维和无纺织布，具有许多特有的性能：（1）大比表面积和高孔隙率，有利于细胞的粘附和繁殖；（2）可具有较好的机械性能；（3）可具有多变的表面性能；（4）良好的生物性能和生物降解性。这些特殊性能使得纳米级纤维成为潜在生物材料，可以预见其广泛的用途和巨大的应用价值［1］。通过高压静电纺丝技术

3、制作的功能化纳米电纺丝材料，在组织工程、创伤敷料、酶的固定化和药物（基因）载体等生物医学方面都有广泛的应用［2-4］。聚乙烯醇（PVA）是一种具有生物可降解性和生物亲和性的水溶性高分子，对人体无毒害，是一种良好的生物医用材料［5］。聚乙烯醇易结晶、成纤性好，利用静电纺丝法制成的聚乙烯醇超细纤维膜具有良好的力学性能。聚乙烯醇水溶性好，用水作溶剂，避免强腐蚀性的溶剂，制备容易简便。本实验主要利用高压静电纺丝法制备PVA纳米纤维，研究PVA溶液静电纺丝过程中主要工艺参数对纤维形成及其微观形貌的影响。1实验部分1.1主要实验仪器与试剂（1）GAMMA

4、-FL32174高压直流电源（日本）；（2）WZS-50F6双道注射泵（中国，浙江）;（3）FEI-QUANTA200扫描电镜（曰本）；（4）真空干燥箱（中国，上海）；（5）GL-3250A恒温磁力搅拌器（中国，江苏）；（6）PL203电子天平（瑞士）；（7）聚乙烯醇（脱乙酰度86-89%,低分子量，AlfaAesar）；（8）蒸馏水（昆明医学院口腔学院实验室）；（9）2mm厚紫铜板（中国，浙江）。1.2实验方法1.2.1静电纺丝原理静电纺丝是聚合物熔体或溶液在高压电场作用下，电场力克服聚合物液滴表面张力形成喷射流，之后溶剂挥发，纤维固化，形

5、成无纺布状排列的纳米级纤维膜的纺丝方法。该方法是将聚合物溶液或熔融聚合物置于电压高迗数十至数百千伏的静电场中，将一个电极置于纺丝液中，另一个电极则与收集板相连，溶液在高压电场的作用下通过带小孔的金属喷丝头喷出，带电荷的溶液在喷射过程中因溶剂挥发或聚合物固化而形成超细纤维堆积到收集板上。其装置如图1所示，主要由高压电源、液体推注装置、毛细管喷嘴、收集板等部件组成。1.2.2静电纺丝溶液的配制25ml磨口锥形瓶做容器，将PVA置于蒸馏水中，加热至40°(2磁力搅拌1h完全溶解后，静置除去气泡备用。PVA溶液浓度分别配置为14%、17%、20%(g

6、/ml)o1.2.3静电纺丝分别将配制好的PVA溶液取10ml置于注射泵上，装置末端与7号喷丝头相连。注射泵以0.2ml/h的加载速度将溶液推出喷丝头。喷丝头同时与高压电源正极相连，喷丝头正下方放置2mm厚紫铜板作为收集板与负极相连，收集板上放置铝箔收集纤维样本。在设定的纺丝条件下进行高压静电丝(以下简称电纺)。通过调节PVA、PCL溶液的浓度、电压、喷丝头一收集板距离等工艺参数，具体参数见表1，研究各参数对电纺产物的形貌的影响。1.2.4扫描电镜(SEM)观察将待测样品喷金后在扫描电镜(SEM)下观察其微观形貌。得到的SEM照片，用Phot

7、oshop软件对其中的纤维进行直径测量，然后用SPSS软件计算电纺纤维的平均直径和直径分布。2结果与讨论2.1电压对纤维形貌的影响电压是静电纺丝过程中的推动力。电压强度不足，就不能克服聚合物液滴表面张力形成静电纺纤维，它是影响纤维的形成和结构的重要参数［6］。图2为不同纺丝电压条件下制备的PVA电纺纤维的SEM图片。电放过程中，电压小于15kV时，大部分PVA溶液滴落在收集铝箔上，静电纺丝不能进行；电压在15kV以上，可静电纺丝。而电压高于30kV时，发生强烈的电晕放电，静电纺丝难以进行。PVA溶液静电纺丝中，随着纺丝电压从15kV提高到25

8、kV，纤维平均直径随着电压的增加而增加，电压从25kV升至30kV纤维直径成增加趋势，并且出现细小纤维，且纤维直径分布较广。纤维直径的增加是由于电场力的增加使液体流