5e-8saii库仑测硫仪操作规程

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1、日常操作及注意事项全自动测硫仪5E-8S/A（II）全自动测硫仪一、日常操作1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪电源，让天平提前开始预热。2、做好实验前的准备工作：（1）清理坩埚中的残留物；（2）将电解液抽入电解池；（3）检查干燥剂、二通阀中的棉花是否需要更换；（4）打开抽气泵，检查抽气流量应在2.0-2.5L/min,吹气在做实验打开时应为800-1200ml/min，若有偏差时可打开仪器左边盖，调节对应的调节阀至正常。所有检查工作完成后应关闭搅拌电源开关，以免开始实验后影响天平称量；3、检查仪器的气密性：关闭过滤开关上的阀门，用手压住左边的干

2、燥管，不让其向上蹦出，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到0.3L/min以下则气密性良好，然后再打开过滤开关上的阀门。4、打开测试程序、点击“测试”下的“开始测试”，进入测试界面，仪器自动开始升温，点“添加试样”，做多少个样点多少次，但最多点24次，即一次实验最多只能做24个样。5、点“称空坩埚”，仪器自动开始称量空坩埚重量，此时可输入样品的试样名、水分等参数。6、空坩埚重称完后，软件提示“请添加试样”，此时在对应坩埚中加入试样，样品重量请尽量为40-60mg。7、点击“称样重”，仪器自动开始称样品重量，样品称完后，软件提示“请添加三氧化钨”。

3、8、按转动钮转动转盘，在每个有样品的坩埚中加入三氧化钨。9、点击“开始分析”，打开搅拌电源开关注意流量（也可以在温度达到1150度时软件提示“请打开电解池”，再点击开始分析和打开搅拌电源开关），仪器自动开始分析。10、实验完成后，若设置了打印，软件中会出现打印预览界面，点打印图标进行打印，再点“close”关闭此界面。11、关闭搅拌电源开关，点击“退出实验”，再退出测试程序。12、放出电解液，抽入蒸馏水清洗电解池再放出。13、依顺序关闭打印机、测试仪电源开关，正常关闭计算机。14、若当天还要做实验可不进行12、13步操作，但在进行下一次实验前请尽

4、量让仪器内部降温，即在执行第11步操作后等待约十几分钟后再进行第3步操作。日常操作及注意事项全自动测硫仪二、注意事项1、干燥剂变色硅胶中若只剩下约1/5蓝色时，请更换干燥剂。2、在称量空坩埚和样重时，不能打开气泵/搅拌电源开关，否则气泵的震动会影响到天平的称量。3、仪器气密性检查（操作中第3点）不必每次实验都要进行，但需要定期检查，尤其是在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。4、电解液若放置时间过长，颜色会较深，在加入废样时，前面一到两个请放高硫煤样，正式分析样品前面的一个废样请尽量放低硫煤样。三、日常维护1、电解液的配制：当电解液混浊不清或PH

5、<1时，需重新配制电解液，电解液配制：碘化钾5g、溴化钾5g、溶于（250～300）ml蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1，电解液应密封避光保存。2、电解池的清洗：a、关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关，清洗电解池后再将水放干净。b、电解池电极的清洗：一般要求每测试200个样左右，就应该要清洗电极片，方法如下：拔掉电解池上抽气嘴能进气嘴的硅胶管、拔掉电解池上的连线插头，取下电解池；松开4个紧固螺钉，把盖打开并拿出搅拌子；用手握住电极杆，并用酒精棉擦电

6、极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子，装好电解池。c、电解池气体过虑器的清洗：当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气量达不到实验要求）时，就应该清洗气体过虑器。按b点方法取下电解池，可不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴中注入清洗液，待洗液流净后，再反复加入2～3次，直到无黑色沉淀物或畅通即可，然后用清水冲洗电解池，气体过滤器应洁白如初。清洗液的配制：5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解，冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。3、天平：复位后天平称杆必须对准

7、放坩埚的孔中心，不可用手压天平称杆的顶端，否则有可能损坏天平；天平必须调到水平，否则会影响称量结果。日常操作及注意事项全自动测硫仪4、定期更换过滤棉：过滤器开关内的过滤棉，一般每测试200个试样就应该更换；同时应该对硅胶管进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔。5、定期加涂凡士林：确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。6、气路检查应定期检查大石英管出气口硅胶管是否穿孔，或在结果出现很大的偏差应检查大石英管出气口是否堵死或漏气，操作方法为：打开仪器右边盖，拔掉上风扇电源后，打开仪器上盖进行检查，清洁或更换出气口硅胶管。7、其它

8、：定期在升降机构的齿条处加机油润滑；仪器应防止灰尘和腐蚀性气体侵入，并放在干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩布盖好，并定期通电升温并做