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时间:2017-11-18
《5e-8saii库仑测硫仪操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、日常操作及注意事项全自动测硫仪5E-8S/A(II)全自动测硫仪一、日常操作1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪电源,让天平提前开始预热。2、做好实验前的准备工作:(1)清理坩埚中的残留物;(2)将电解液抽入电解池;(3)检查干燥剂、二通阀中的棉花是否需要更换;(4)打开抽气泵,检查抽气流量应在2.0-2.5L/min,吹气在做实验打开时应为800-1200ml/min,若有偏差时可打开仪器左边盖,调节对应的调节阀至正常。所有检查工作完成后应关闭搅拌电源开关,以免开始实验后影响天平称量;3、检查仪器的气密性:关闭过滤开关上的阀门,用手压住左边的干
2、燥管,不让其向上蹦出,观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到0.3L/min以下则气密性良好,然后再打开过滤开关上的阀门。4、打开测试程序、点击“测试”下的“开始测试”,进入测试界面,仪器自动开始升温,点“添加试样”,做多少个样点多少次,但最多点24次,即一次实验最多只能做24个样。5、点“称空坩埚”,仪器自动开始称量空坩埚重量,此时可输入样品的试样名、水分等参数。6、空坩埚重称完后,软件提示“请添加试样”,此时在对应坩埚中加入试样,样品重量请尽量为40-60mg。7、点击“称样重”,仪器自动开始称样品重量,样品称完后,软件提示“请添加三氧化钨”。
3、8、按转动钮转动转盘,在每个有样品的坩埚中加入三氧化钨。9、点击“开始分析”,打开搅拌电源开关注意流量(也可以在温度达到1150度时软件提示“请打开电解池”,再点击开始分析和打开搅拌电源开关),仪器自动开始分析。10、实验完成后,若设置了打印,软件中会出现打印预览界面,点打印图标进行打印,再点“close”关闭此界面。11、关闭搅拌电源开关,点击“退出实验”,再退出测试程序。12、放出电解液,抽入蒸馏水清洗电解池再放出。13、依顺序关闭打印机、测试仪电源开关,正常关闭计算机。14、若当天还要做实验可不进行12、13步操作,但在进行下一次实验前请尽
4、量让仪器内部降温,即在执行第11步操作后等待约十几分钟后再进行第3步操作。日常操作及注意事项全自动测硫仪二、注意事项1、干燥剂变色硅胶中若只剩下约1/5蓝色时,请更换干燥剂。2、在称量空坩埚和样重时,不能打开气泵/搅拌电源开关,否则气泵的震动会影响到天平的称量。3、仪器气密性检查(操作中第3点)不必每次实验都要进行,但需要定期检查,尤其是在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。4、电解液若放置时间过长,颜色会较深,在加入废样时,前面一到两个请放高硫煤样,正式分析样品前面的一个废样请尽量放低硫煤样。三、日常维护1、电解液的配制:当电解液混浊不清或PH
5、<1时,需重新配制电解液,电解液配制:碘化钾5g、溴化钾5g、溶于(250~300)ml蒸馏水中,然后加入10ml的冰乙酸,使溶液PH值近似于1,电解液应密封避光保存。2、电解池的清洗:a、关闭气泵/搅拌开关,拔掉电解池上的抽气管,将电解液放出,接好电解池上的抽气管,并抽入蒸馏水,打开气泵/搅拌开关,清洗电解池后再将水放干净。b、电解池电极的清洗:一般要求每测试200个样左右,就应该要清洗电极片,方法如下:拔掉电解池上抽气嘴能进气嘴的硅胶管、拔掉电解池上的连线插头,取下电解池;松开4个紧固螺钉,把盖打开并拿出搅拌子;用手握住电极杆,并用酒精棉擦电
6、极片的两面,然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖,清洗完后放入搅拌子,装好电解池。c、电解池气体过虑器的清洗:当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重(抽气量达不到实验要求)时,就应该清洗气体过虑器。按b点方法取下电解池,可不打开上盖,在电解池中先放一些水,以不漫到气体过滤器为宜,用滴管往进气嘴中注入清洗液,待洗液流净后,再反复加入2~3次,直到无黑色沉淀物或畅通即可,然后用清水冲洗电解池,气体过滤器应洁白如初。清洗液的配制:5克重铬酸钾和10毫升水,加热溶解,冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。3、天平:复位后天平称杆必须对准
7、放坩埚的孔中心,不可用手压天平称杆的顶端,否则有可能损坏天平;天平必须调到水平,否则会影响称量结果。日常操作及注意事项全自动测硫仪4、定期更换过滤棉:过滤器开关内的过滤棉,一般每测试200个试样就应该更换;同时应该对硅胶管进行除灰操作,并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔。5、定期加涂凡士林:确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。6、气路检查应定期检查大石英管出气口硅胶管是否穿孔,或在结果出现很大的偏差应检查大石英管出气口是否堵死或漏气,操作方法为:打开仪器右边盖,拔掉上风扇电源后,打开仪器上盖进行检查,清洁或更换出气口硅胶管。7、其它
8、:定期在升降机构的齿条处加机油润滑;仪器应防止灰尘和腐蚀性气体侵入,并放在干燥环境中使用,若长期不用应用仪器罩布盖好,并定期通电升温并做
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