铝中间合金化学分析方法第1部分 铁含量的测定重铬酸钾滴定法行业标准

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1、ICS77.120.10H12YS/TXXX.1-201XChemicalanalysismethodsofaluminumhardenersPart1:Determinationofironcontentpotassiumbichromatetitrimetricmethod铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法（送审稿）201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/TXXX-201X《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：——第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法——第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法——第3部分：镍

2、含量的测定EDTA滴定法——第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法——第5部分：锆含量的测定EDTA滴定法——第6部分：硼含量的测定离子选择电极法——第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法——第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法——第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法——第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法——第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法——第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法——第14部分：锶含量的测定EDTA滴定法本部分为第1部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由国家轻金

3、属质量监督检验中心、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由东北轻合金有限责任公司起草，抚顺铝业有限公司、国家轻金属质量监督检验中心参加起草。本部分主要起草人：周兵、刘沙、崔爽、张颖、石磊、刘双庆、王美琪。铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法1范围本部分规定了铝中间合金中铁量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铁量的测定。测定范围：3.5％～25％。2方法提要在酸性溶液中，以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子，过量的重铬酸钾将二苯磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，借此测定铁量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1氟化铵

4、溶液（100g/L）。3.2硫酸-磷酸混合酸：300mL硫酸（1+3）中，缓慢加入100mL磷酸（ρ1.69g/mL），混匀。3.3二苯磺酸钠指示剂溶液（4g/L）。3.4重铬酸钾标准溶液（0.0030mol/L）：称取1.7558g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤5.1试料称取0.1000g试样（4），精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于400mL烧杯中，加

5、15mL氟化铵溶液（3.1）、20mL硫酸-磷酸混合酸（3.2），加热至溶解完全，冷却。5.3.2用滤纸（或脱脂棉）过滤于500mL锥形烧杯中，洗净，稀释至约150mL。5.3.3加1滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.3），用重铬酸钾标准溶液（3.4）滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。6分析结果的计算按式（1）计算铁的质量分数：…………………………………………………（1）式中：——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；55.84——铁的摩尔质量，g/mol；——试样量，g。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范

6、围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ｒ），超过重复性限（ｒ）的情况不超过5%，重复性限（ｒ）按以下数据采用线性内插法求得。铁的质量分数/%：重复性限ｒ/%：7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铁的质量分数/%允许差/%3.5～7.0≥7.0～10.0≥10.0～15.0≥15.0～20.0≥20.0～25.08质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。