传统方法和土壤养分快速测试仪对土壤中氮的测定.doc

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1、传统方法和土壤养分快速测试仪对土壤中氮的测定 对于土壤中养分的测量可以采用个多钟方法去进行,现在用的多的主要是传统的试剂测量方法和采用浙江托普仪器的TPY-6PC型土壤养分快速测试仪进行土壤养分的测量。本文主要讲述这两种方法对土壤中氮元素的检测。一、传统方法测量1、全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素。因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机

2、氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示:NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O(NH4)2

3、SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,

4、在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝。7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全。检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继

5、续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同。结果计算N%=[(V-V0)×N×0.014]/样品重×100式中:V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数;V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;N—标准盐酸的摩尔浓度;0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol;100—换算成百分数。注

6、意事项1.在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查。2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出。加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化1—2分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7),然后继续消化。3.若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。4.在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果。5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充

7、足,否则易出现倒吸现象。另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。仪器、试剂1.主要仪器:开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。2.试剂:(1)   浓硫酸(化学纯,比重1.84)。(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释定容至

8、1000ml,最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛

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