硫酸 磷酸 磷复肥 污水处理热电生产控制工业分析操作规程

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1、第一章硫酸生产控制分析一、硫铁矿渣分析1.0有效硫含量的测定1.1方法提要试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出。用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。1.2试剂和材料1.2.1过氧化氢溶液：1+101.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液（2g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）等体积混和，贮于棕色试剂瓶中。1.2.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L1.3仪器设备1.3.1高温定碳炉1.3.2测硫吸收装置1.4测定步骤1

2、.4.1准备工作连接好测硫装置，接通燃烧炉和真空泵电源，调节抽气量为0.8L/min左右。旋动塞子，使吸收瓶与其下部和漏斗下边的弯管相通，从漏斗中注入20mL过氧化氢（1+10）、5～7滴甲基红-亚甲基混合指示剂和80mL水，关闭旋塞。当炉温升至850℃时，滴加氢氧化钠标液至溶液变为亮绿色不变为止（此时燃烧1～2个试样以平衡条件），然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准溶液调至滴定管零点处。1.4.2样品测定称取0.1～0.2g试样（精确至0.0002g）于瓷舟中，在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟用带钩铁丝送入其中部高温

3、处。立即塞紧塞子，接通电源，在450℃燃烧5～10分钟。逐渐升温至850℃，在此温度下保持5分钟。在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定生成的酸，直至燃烧与吸收完全。最后用水冲洗支管3次以上，继续用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定吸收液由紫红色变为灰绿色为终点。1.5结果计算有效硫含量W1，以S的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：式中：c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.01603——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝1

4、.000mol/L]相当的以克表示的硫的质量；m——样品质量，g。2.0全铁含量测定2.1方法提要用盐酸溶解样品，以氯化亚锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛还原剩余的三价铁离子至溶液呈“钨蓝”。在硫酸—磷酸混合介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失，再用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子，即可求出其中全铁含量。2.2试剂和材料2.2.1浓盐酸：分析纯2.2.2氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。2.2.3钨酸钠溶液（250g

5、/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色试剂瓶中。2.2.4三氯化钛溶液（1+9）：量取10mL三氯化钛加入20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。贮存于棕色试剂瓶中，上面封以一层液态石蜡。（使用期为15天左右）2.2.5硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL浓硫酸缓慢加入500mL水中，冷却后加入200mL浓磷酸，摇匀。2.2.6二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）：称取0.5克二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加2滴浓硫酸，混匀，存于棕色瓶中备用。2.2.7重铬酸钾标准溶

6、液：c（1/6K2Cr2O7）=0.04mol/L2.3测定步骤称取0.1g试样（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL浓盐酸，混匀。滴加5滴氯化亚锡溶液（50g/L）加热溶解5分钟，加入50mL热水。加热煮沸，用氯化亚锡溶液（50g/L）调节溶液至微黄色，加入10滴钨酸钠溶液（250g/L），用三氯化钛溶液（1+9）滴至蓝色，再以重铬酸钾标准溶液（0.04mol/L）滴至恰呈无色（不计读数）。立即加入6mL硫酸-磷酸混合溶液、2滴二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），用重铬酸钾标准溶液（0.04mol/

7、L）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时进行空白试验。2.4结果计算全铁含量W2，以Fe的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：式中：c——重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V2——空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量；m——样品质量，g。二、炉气分析1.0矿尘含量的测定1.1外部取样法1.1.1方法提要使含尘气体通过装有棉花的捕尘管，气体中的矿尘

8、被阻留在棉花上。将棉花连同矿尘移入坩埚中，在800±10℃下灼烧，称量坩埚内残留的矿尘重量。根据通过捕尘管的气量和捕集的矿尘重量，计算气体中的矿尘含量。1.1.2材料和仪器1.1.2.1采样管1.1.2.2捕尘管1.1.2.3流量计1.1.2.4真空泵：根据气压