废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

《废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS77.120.99H68中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局国家标准化管理委员会发布发布废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determinationofpalladiuminspentpalladium-carboncatalyst—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry（讨论稿）××××-××-××发布××××-××-××实施GB/T××××－200×中华人民共和国国家标准GB××××—××××前言本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准由徐州浩通新材料科

2、技股份有限公司、xxxx、xxxxx负责起草。本标准主要起草人：xxx、xxx、xxx、xxx。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准首次发布。6GB××××—××××废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了活性炭载体废催化剂中钯量的测定方法。本标准适用于活性炭载体废催化剂中钯量的测定。测定范围：0.100％～30.0％。2规范性引用文件下列文件对于本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3

3、方法原理将废钯炭催化剂用高温煅烧的方法除去其中的活性炭并收集燃烧气体中的含钯微粒,采用甲酸还原氧化钯为金属,王水溶解钯进入溶液，在ICP-AES选定的最佳测作条件下测定钯的含量。4试剂和材料：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸（ρ1.19g/mL）。4.2硝酸(ρ1.42g/mL)。4.3甲酸。4.4盐酸：（1+1）。4.5甲酸：1%。4.6氯化钠溶液：（50g/L）。4.7混合酸：三单位体积的盐酸（4.1）与一单位体积的硝酸（4.2）混匀，用时配制。4.8瓷舟。4.9钯标准溶液：钯标准溶液：称取1.0000g金属钯（质量分数不小于99.99

4、%），置于200mL烧杯中，加入40mL混合酸（4.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入1mL氯化钠溶液（4.6），低温蒸至湿盐状。加入5mL盐酸（4.1），低温蒸至湿盐状，重复三次，取下。加入50mL盐酸（4.4），低温加热至盐类溶解完全。移入1000mL容量瓶中，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。4.10氩气（w≥99.99％）。5仪器5.1管式炉。5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。6GB××××—××××在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：—光源：氩等离子体光源

5、，发生器最大输出功率不小于1.30kW。—分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。—仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。6试样6.1样品粒度应不大于200μm。6.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中备用。7分析步骤7.1试料称取2.0g试样（6），精确至0.0001g。7.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验7.4试料溶液的制备7.4.1将瓷舟（4.8）慢慢推至已经升至650℃的管式炉（5.1）瓷管的中心位置，缓慢通氧燃烧，燃烧后的气体通入装有1%甲酸（4.5）100mL的洗气

6、瓶，持续60min。7.4.2将瓷舟连同瓷管取出并冷却至室温,将煅烧渣和瓷管中灰尘全部转入250mL烧杯中,再将洗气瓶中的液体转入同一烧杯中。7.4.3向烧杯中加入10mL甲酸（4.3），加热煮沸20min。7.4.4加入40mL混合酸（4.7）,低温蒸发浓缩，加入10mL盐酸（4.1）赶硝酸3次。取下冷却后转入适量容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。7.4.5移取适量上述滤液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。7.5试料溶液的测定将制备的试料溶液（7.4.5）于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。钯的分析线为340.458nm。7.6工作曲线的制作分

7、别移取0.00mL﹑0.20mL﹑0.40mL﹑0.60mL﹑0.80mL﹑1.00mL钯标准溶液(4.8)于一组50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，绘制标准工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于0.9998。8分析结果的表述按公式（1）计算钯的质量分数wPd，数值以％表示：wPd（％）=………………………………………………(1)式中：ρ——自工作