bn压电陶瓷的制备及可切削生物活性微晶玻璃的分析

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1、东北大学博士学位论文摘要摘要本文采用固相反应法制备了PbBi2Nb209(PBN)层状结构压电陶瓷的先驱粉体，并对烧结后的陶瓷进行热变形．利用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析检测技术，系统研究了PBN先驱粉体的合成过程，并分析烧结温度、烧结气氛、添加元素和热变形技术等对烧结陶瓷致密度的影响．研究表明，PBN先驱粉体的合成从590。C开始，到7100c反应速度大大加快，820。C时已基本完成．其问的中间产物多为PbO和Bi203的反应产物，稳定相为Pb5Bi8017和Pbl．6Nb2066；采用600。C×lh+720。Cxlh+

2、830。Cxlh的预烧工艺，获得了色泽均一，易于粉碎的单相PBN先驱粉体，该先驱粉体压制成型性良好，生坯密度为60％左右．在熟粉床保护下，于1080。C烧结2小时，得到了相对密度达97％的致密烧结体；热变形后可获得进一步致密化的PBN陶瓷，相对密度提高至98％．选择Si02一MgO．A1203．K20—CaO．P205一F玻璃体系，通过首次正交设计．制备出以云母和磷灰石为主晶相的可切削生物活性微晶玻璃．在此玻璃系统中引入不同量的ZnO、B203等进行二次正交设计，制备低熔点可切削生物微晶玻璃，利用多种分析检测手段对其组织和性能进行测定，分析其析晶机制以及组织和性能的关系，

3、并选用急性全身毒性实验、溶血实验和骨髓细胞微核实验作为材料的体外评价方法．成分优化结果表明，ZnO的添加可以有效地降低玻璃的熔化温度，在1300℃熔制得到的母玻璃经控制晶化得到了以云母、辉石、磷灰石和假蓝宝石为主晶相的低熔可切削生物活性微晶玻璃，其显微形貌呈现出花瓣状和球状两种特征．其中，直径为15btm的球状集合体大量密集排列使微晶玻璃的密度达到3．09／cm3、抗弯强度达144MPa、硬度为3．9GPa，耐酸蚀性优良，可切削性能良好；经体外评价，可切削生物活性微晶玻璃安全、无毒、无致突变性，具有良好的生物相容性．可切削生物活性微晶玻璃的部分性能优于目前临床使用Dico

4、rMGC口腔修复材料，可望在牙齿和骨骼的修复上得到良好的修复效果．关键词：PBN陶瓷；固相反应；可切削性；生物相容性；微晶玻璃．II．东北大学博士学位论文ABSTRACTTheprecursorofPbBi2Nb209(PBN)layer—structurepiezoelectricceramichasbeenfabricatedbysolid-statereaction，whichwasinvestigatedsystematicallybymeansofsometechniquessuchasdifferentialthermalanalysis(DTA)，X。ray

5、diffractometer(XRD)andscanningelectronmicroscopy(SEM)．Aftersintering，hotdeformationhasbeenperformedtotheceramic．Effectsofsinteringtemperature，sinteringatmosphere，theadditiveelementandthetechniquesofhot—deformationonthedensityofsinteredceramichavebeenstudied．Theexperimentalresultsshowthatt

6、hesynthesisprocessofPBNprecursorbeginsfrom590。C，acceleratesat710。C，andaccomplishesat820。C．ThemiddleproductionsarealmostthereactionresultsofPbOandBi203．ThesteadyphasesarePb5Bi8017andPbl6Nb206．6．TheprecursorhavinguniformcolorandsinglePBNphasecanbeobtainedbythecalcinationtechniquesof600。Cxlh

7、+720。Cxlh+830。C×lh．Theprecursorcanbepressedeasily．Andtherelativedensityofthegreenbodyisabout60％．Thedenseceramicwhichrelativedensityis97％canbesinteredat1080。Cfor2hbytheprotectionofthebedofsinteredPBNpowder．TherelativedensityofthePBNceramiccanachieveto98％afterhot—form