石工1203班 12021121 溶胶 夏安迪 的制备与电泳

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1、中国石油大学(化学原理II)实验报告实验日期:2013.10.28成绩:班级:石工1203学号:12021120姓名:夏安迪教师:耿杰同组者:周子峡溶胶的制备和电泳一、试验目的1.学会溶胶制备的基本原理,并掌握溶胶制备的主要方法。2.利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位。二、试验原理溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系,其颗粒直径变动在范围。1.溶胶制备要制备出稳定的溶胶一般要满足两个条件:固体分散相的质点大小必须在胶体分度的范围;固体分散质点在溶液介质中要保持不聚结,为此,一般需要加稳定剂。制备溶胶原则上有两种方法:将大块固体分割到胶体分散度的大小

2、,此法称为分分散法;使小分子或粒子聚集成胶体大小,此法称为凝聚法。(1)分散(2)分散法主要有3种方式,即机械研磨、超声分散和溶胶分散。①研磨法:常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀,均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时,粗粒子就被磨细。②超声分散法:频率高于16000Hz的声波称为超声波,高频率的超声波传入介质,在介质中产生相同频率的疏密交替,对分散相产生很大的撕碎力,从而达到分散效果。③胶溶法:胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。(2)凝聚法主要有化学反应法及更换介质法,此法的基本原则是形成分子分散

3、的过饱和溶液,控制条件,使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限,而且可以制成高分散度的胶体。①化学反应法:凡能形成不溶物的复分解反应,水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响,在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。②改换介质法:此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性,使溶解于良溶剂中的溶质,在加入不良溶剂后,因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出,形成溶胶。此法作溶胶方法简便,但得到的溶胶粒子不太细。2.溶胶的电泳在电场的作用下,胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。电泳现象粒子的带电性

4、。胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。按对固体的关系,扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分,使固体表面和分散介质之间有电势差,即电势。电势的大小可通过电泳试验测得。在外电场的作用下,根据胶体粒子的相对运动速度计算电势的基本是ζ=式中:ζ-胶体粒子的电动电势(V);η-介质的动力粘度(Pa.s);d-溶胶界面移动的距离(m);l-两电极之间的距离(m);ε-介电常数(F/m);v-两极间的电位差(V);t–电泳进行的时间(s);利用电泳测定电动势有宏观法和微观法:宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅助液间界面在电场作用下的移动速度;微观法借助于超显微

5、镜观察单个胶体粒子在电场作用下的移动速度。本试验用宏观法测定.三、仪器与药品1.仪器电泳仪,电导率仪,电炉,秒表,电极2支,100mL烧杯2个,50mL、150mL、250mL、500mL、烧杯各1个,滴定管2个,滴管1个,10mL量筒2个,250mL量筒1个,100mL、500mL锥形瓶各2个,试管2支,漏斗2个,洗瓶1个。1.药品20%FeCl3,3%FeCl3,0.02mol/LAgNO3,0.02mol/LKI,0.1mol/LAgNO3,10%NH3,水,0.01mol/LKCl,2%松香乙醇溶液,火棉胶。四、实验步骤(一)溶胶的制备1.胶溶法氢氧化铁溶胶的制

6、备:取10毫升20%氯化铁放在小烧杯中,加水稀释到100毫升然后用滴管逐滴加入10%氨水到稍微过量为止。过滤生成的氢氧化铁沉淀,用蒸馏水洗涤数次。将沉淀放入一烧杯中,加10毫升蒸馏水,再用滴管滴加约10滴20%氯化铁溶液,并用小火加热,最后得到棕红色透明的氢氧化铁溶胶。2.改换介质法松香溶胶的制备:配制2%的松香乙醇溶液,用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水的烧杯中,同时剧烈搅拌,可得到半透明的溶胶。如果发现有较大的质点,需将溶胶再过滤一次。3.化学反应法(1)氢氧化铁的溶胶制备:再一个250mL的烧杯中加入150mL蒸馏水并加热至沸腾,在不断搅拌下滴加8毫升3%的氯化铁溶

7、液,溶液变成暗棕红色的氢氧化铁胶体。然后对此溶胶进行渗析,除去多余的电解质。渗析的方法是按下列步骤先做一个渗析用的火棉胶袋:将一个500毫升的锥形瓶洗净烘干,将火棉胶液倒入锥形瓶中,倾斜锥形瓶并慢慢的移动,使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液,然后倒出火棉胶。当火棉胶干后,将瓶口的胶膜剥离开一小部分。从此剥离口慢慢的加入蒸馏水,胶带逐渐与瓶壁剥离,取出胶袋,再蒸馏水中浸泡数小时。将上面制备的氢氧化铁溶胶倒入火棉胶袋,并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中,每小时换一次蒸馏水,直到用0.1mol/L硝酸银溶液检验无氯渗析便可结束。(2)碘化银溶胶的制备:在两

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