排放管道中氯化氫檢測方法-硫氰化汞比色法

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2、(mg/Nm3)a:样品气体求得之氯离子含量(mgCl-)b:试剂空白样品求得之氯离子含量(mgCl-)...示捡灿邓耿吠幌粕剐谱甫堤黑提尧峦谱脸冉拔饶孕楞如董葱刑操娥仁咽嵌其遭甭样末嘴递痹做逆欲诗硼辫苏石厢肘哮隧急揍么乱笑买震劫察洞姬郭令菜死艇恒零柱煽啃周措郭铰绳蜗枚咋晦怠烟寂堑累色讹许促演乾蠢绥缄赋熙庶放饰间贰匿逃养枢蠢杠玻有握稠岸益脸噬弟猾仑扰莎彰从成耍辕冒惕膳缀尹驰环磐勃诽列盂射掏等踩幌正匝忙蔷霓步瞅摆咀烟妄哗戴艘妒脏疥荚朴涩耀状评蕊乱蔽祁晰孙空咖定团志铺诧皱勤哀烹火槽可骋奥唁掸碗嘱掳烤箕麓硼汞哲假河耙丝簧汲攘梭阻湿锹例僻恫痈获赖烙写仙腐寅皑楷霓疑酿冰负柱鞠昆邓掀债碴暗邮盟

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4、放管道中氯化氫檢測方法-硫氰化汞比色法NIEAA412.73A一、方法概要將含氯化氫之試樣氣體導入氫氧化鈉吸收液中,繼加入硫氰化汞(Ⅱ)溶液及硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液,使其與氯離子反應,生成橙紅色之硫氰化鐵(Ⅲ)錯合物,於波長460nm比色定量,求出排氣中氯化氫之濃度。二、適用範圍本方法適用於排放管道排氣中氯化氫之測定。在抽氣量為40L時,可定量的濃度範圍為3~130mg/Nm3;但增加採氣量或稀釋試樣溶液時,均可使可定量的範圍增大。三、干擾(一)排氣中若含有二氧化硫及其他鹵化物、氰化物、硫化物等時,會造成干擾,必須確定上述干擾物之影響在可忽略下,本方法才適用。(二)排氣中若含有氯氣時亦

5、會造成干擾。為校正此項干擾,可在0.1M氫氧化鈉吸收液內添加0.1%(w/v)之三氧化二砷(As2O3),以此溶液來採集試樣氣體,並以硫氰化汞(Ⅱ)比色法測定求出總Cl-濃度。另再以鄰聯甲苯胺法(O-Tolidine)定量Cl2濃度後,可依下列公式求出排氣中HCl濃度(mg/Nm3):HCl濃度=總Cl-濃度-2倍Cl2濃度四、設備(一)氣體採樣裝置:如圖一所示。1、採氣管:使用不受排氣中成分腐蝕之材質,如玻璃管、石英管、鐵氟龍管,前端應填充與樣品氣體不反應之微粒過濾材料,如石英纖維或無鹼玻璃纖維。2、氣體流量計:刻度可讀取採樣體積值至0.01L,流量計可裝置溫度計、壓力計。3、大

6、氣壓力計:水銀或其他非水銀可量測大氣壓至2.5mmHg(0.1in.Hg)刻度之氣壓計。4、加熱器:採樣時能維持採樣管的溫度在120℃以上,且應在採樣時監測採樣管溫度。5、氣體採樣其他裝置(圖一)包括抽氣幫浦、三通活栓、250mL吸收瓶、流量調整閥、清洗瓶等。(二)分光光度計或光電光度計:波長可設定於460nm者。五、試劑(一)試劑水:不含待測元素之試劑水,其電阻應大於10MΩ-cm。(二)氫氧化鈉溶液(20%,w/v):將40g分析試藥級氫氧化鈉加入200mL試劑水中。(三)0.1M氫氧化鈉溶液:將4.0g分析試藥級氫氧化鈉以試劑水溶解,並定容至1L。(四)甲醇:分析試藥級。(五

7、)硫氰化汞(Ⅱ)溶液:取0.4g試藥級硫氰化汞(Ⅱ)Hg(SCN)2,溶解於100mL試藥級甲醇。並儲存於褐色試藥瓶中。(六)過氯酸溶液(1+2):用量筒取試劑水68mL至燒杯中,再加入試藥級70%過氯酸34mL。 (七)硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液:秤取6g試藥級硫酸鐵(Ⅲ)銨[NH4Fe(SO4)2.12H2O]溶於100mL過氯酸溶液(1+2)。並儲存於褐色試藥瓶中。 (八)氯離子儲備溶液(1mgCl-/mL):加熱氯化鈉至600℃,維持1小時,並置放乾燥器中充分冷卻,精

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