《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法》.doc

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1、《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院二〇一六年十一月目录一、工作简况1二、标准编制原则和主要内容论据1三、主要试验验证分析，技术经济论证和预期社会经济效益9四、采用国际标准的程度及对比情况19五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系19六、重大分歧意见与处理经过与依据19七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议19八、贯彻国家标准的要求和措施建议19九、废止现行有关标准的建议19十、其他应予说明的事项20一、工作简况（一）任务来源本标准根据国家标准化管理委员会《关于下达2016年第一批国

2、家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]39号）立项，项目编号为20160667-T-469。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会归口。（二）协作单位本标准由广州质量监督检测研究院负责起草。（三）主要工作过程本标准起草单位在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上，结合实验室的条件和本方法的技术特点，对水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和蜡基类化妆品产品进行了试验，在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下，通过反复研究和分析，建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法；并随机购买了部分市售化妆品进行测定，考察了方法的适用性。

3、（四）国家标准主要起草人及其所做的工作等本标准起草人：刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、冼燕萍、吴玉銮。标准起草人负责收集国内外相关检测方法研究并进行对比，开展关键技术研究，撰写标准的主要内容，组织并参与标准初稿的讨论，对相关的技术细节补充完善等。二、标准编制原则和主要内容论据（一）编制原则本标准是按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。（二）标准研制背景硫酸二甲酯和硫酸二乙酯是广泛应用于染料、医药、农药及其他精细化工产品生产的重要试剂和溶剂，硫酸

4、二乙酯还应用于季铵盐的合成。化妆品是由各种化学物质调配而成的，各种化学成分的添加有可能引入这2种化合物的残留污染。硫酸二甲酯属高毒类化合物，对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀作用。国外动物实验报告表明，急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变，大鼠实验也证实其有致癌作用。硫酸二乙酯也可能引起遗传性基因损害和致癌。欧盟REACH法规将硫酸二甲酯和硫酸二乙酯列入高关注物质清单。我国现行的《化妆品卫生规范》（2007年版）和将于2016年12月1日实施的《化妆品安全技术规范》（2015年版）均规定这2种化合物为化妆品禁用组分，但是目前尚没有相关检测方法。因此，有必要建立

5、化妆中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法标准，为监测化妆品质量安全提供技术支持。本标准采用气相色谱-质谱法建立化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法，以监测化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留情况。（三）标准的技术路线和确定依据1．主要技术路线1.1水基类、乳液类、膏霜类和啫喱类化妆品称取试样0.2g®加入4.0mL乙酸乙酯®加入0.5g无水硫酸钠®涡旋120s®2500r/min离心3min®过滤后上机测定。1.2粉类化妆品称取试样0.2g®加入4.0mL甲醇®加入0.5g无水硫酸钠®涡旋120s®2500r/min离心3min®过滤后上机测定。1.3蜡基类化妆品称取

6、试样0.1g®加入0.5mL四氢呋喃®涡旋120s®加入3.5mL甲醇®涡旋60s®2500r/min离心3min®过滤后上机测定。2．标准物质信息硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准物质信息见表1，结构式如图1所示。表1硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准物质信息化合物英文名称CAS号分子式分子量来源硫酸二甲酯Dimethylsulfate77-78-1C2H6O4S126.13Dr.Ehrenstorfer硫酸二乙酯Diethylsulfate64-67-5C4H10O4S154.18Dr.Ehrenstorfer（a）（b）图1结构式（a：硫酸二甲酯；b：硫酸二乙酯）3．色谱参数的选

7、择与优化3.1色谱柱的选择硫酸二甲酯和硫酸二乙酯为硫酸酯类化合物，分子极性弱，应选用非极性或中等极性色谱柱分离，比较了DB-5ms和DB-35ms色谱柱对硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的分离效果。结果显示，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯在DB-5柱上峰形展宽，拖尾严重，难以对化合物进行准确的定量，检出限为10mg/L；在DB-35ms柱上，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯分离度高，峰形对称尖锐，检出限为0.075mg/L。根据实验结果，选择DB-35ms色谱柱。3.2进样口温度的设置样品在进样口气化，进样口温度过低不利于样品气化，使峰形展宽；温度过高容易使样品分解