原子吸收分光光度法在食品中的应用

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1、原子吸收分光光度法在食品中的应用09质量钱丹20090803109原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气屮原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法的特点(1)灵敏度高。常规分析中，大多数元素为10-6数量级，如采用特殊手段，可达10-9数量级。(2)选择性好，元素间抗干扰能力强，可不经分离而直接测定。(3)精密度高。在一般低含量测定中，RSD为1%~3%，如采用高精密度测量方法，RSD可低于W。(4)适用范围广。FI前可采用原子吸收分光光度法测定的元素己达70多种。(5)稳定性好。(6)

2、简便快速。火焰原子吸收分光光度法测定奶粉中锌、铁、铜、钙随着人民生活水平提高，锌、铁、铜、钙等微量元素与健康的关系更加受到人们广泛重视，其缺乏将会对儿童生长发育造成很大影响并导致多种疾患。奶粉是人们，尤其是儿童口常生活屮一种非常重要的营养品，向其屮加入一些人体所必须的微量元素zn、Fe、Cu、Ca等，使其成为营养成分更加丰富的强化食品.是目前社会上很流行的补充营养微量元素的措施。因此测定定营养元素含量是衡量产品质量的重要手段。为此，我们采用火焰原子吸收分光光度法同时测定奶粉中的锌、铁、铜、钙的含量.试剂及其配制：硝酸、高氯酸、盐酸，均为优级纯。硝酸镧溶液

3、：称取23.5g分析纯硝酸镧(La(NO).6HO),溶于少量1+1硝酸中，用5硝酸稀释至200m1。锌、铁、铜、钙标准贮备液：锌标准贮备游液(100mg/ml):称取1.OOOOg金属锌.溶锌标准贮备溶液(lOOmg/ml)：称取1.OOOOg金属锌.溶于20ml1+1盐酸中，转移至1000ml容量瓶，用水定容。铜标准贮备溶液(1.OOmg/ml)：称取1.OOOOg金属铜，溶于15ml1+1硝酸屮，转移至1000ml容量瓶，用水定容。铁标准贮备溶液(1.OOmg/ml)：称取1.OOOOg金属铁丝溶于50ml1+1硝酸中，转移至1000ml容量瓶.用

4、水定容。钙标准贮备溶液(O.50mg/ml)：称取已在105C烘干的优级纯碳酸钙1.2485g于100ml烧杯中.加入20ml烧杯中.加入20ml水.慢慢加入盐酸溶液，完全溶解后，再加盐酸溶液5毫升，煮沸赶去二氧化碳，转移至1000ml容量瓶，用水定容。锌标准使用液(0.Olmg/ml),铁标准使用液(O.Olmg/ml),铜标准使用液(O.Olmg/ml).轉标准使用液(O.05mg/ml)。以上所用水均为双蒸馆水。结果与讨论：(1)线性关系及范围锌在0.10〜0.70〜g/ml时，回归方程y=0.4021x+0.0077,相关系数r一0.9997；铜

5、在0.1O〜1.00〜g/ml吋,回归方程y=0.0579X—0.0013，r一0.9998；铁在0.20〜2.00〜g/ml时，回归方程Y=0.O588X+O.0010，r:0.9997；钙在0.50—5.O0，ug/ml时，回归方程y=0.0243X+0.0011,r：0.9998o(2)精密度及准确度取同一样品平行测定5次.计算岀相对标准偏差.在样品中因入适量标准溶液经消化后，照样品测定方法测定并计算出各元素的5次加标测定的平均回收率。(3)强化奶粉中锌、铁、钙浓度一般较高.本实验方法采用样品稀释法进行测定。称取约0.5g样品消化后.用2HC1溶解

6、定容10ml,可直接进行样品中铜的测定，取此消化液稀释10倍，可进行样品铁、锌的测定，取此消化液稀释125倍。可进行样品中钙的测定，其测定样液中锌、铁、钙、铜测定值均在标准线性范围内.以确保测定结果可靠。(1)酸介质的选择实验中分别向1.5〜g/ml的铁标准溶液.0.5ug/ml的锌标准溶液.0.8vg/ml的铜标准溶液，4.0〜g/ml的钟标准溶液中各加入0.5〜5.0的HNO、HzSO、HCI,测得的吸光度值差别不大，故采用2%盐酸。(2)在钙测定屮共存离子的干扰与消除按照试验方法，固定钙浓度4.Oug/ml,分别加入与钙浓度所对应50倍或1DO倍的

7、Fe、AI”、POi进行干扰试验，结果表明，Fe”、AI、POi—对钙测定干扰严重，但是只要加入0.3ml硝酸镧溶液即可完全消除干扰。石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉食品屮镉的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法…以及近几年来发展起来的1CP—MS法J。其中石墨炉原子吸收法和ICP—MS法灵敏度高，适合于食品中微量镉的测定。但是ICP—MS法，仪器价格昂贵，存在基体干扰，测定结果偏低；石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本实验对石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行了探讨。试剂：镉标准储备液(1000g/ml，国家钢

8、铁材料测试屮心)；镉标准应用液(0.10t〜g/ml)：将镉标准储备液用O.5m