气相色谱仪的发展轨迹与趋势

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1、气相色谱仪的发展轨迹与趋势摘要:本文以岛津公司系列气相色谱仪系列为例,从电子、机械、设计思想几个方面讲述其技术进步的发展轨迹,并预测了今后气相色谱仪的发展趋势。关键词:气相色谱仪电子机械1前言自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表己发展成为一个有相当生产规模的产业,并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律,能给使用者有益的启迪,为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用的岛津公司气相色谱仪系列为例,如1983年的Gc-7A、1985年的Gc-9A,1990年的Gc-14A、19

2、95年的GC-17A等,就这些仪器的几个主要方面,即加热单元控制、炉温控制、流量控制、数据处理系统、检测器系统、系统控制等,来讲述气相色谱仪技术进步的发展轨迹,并预测今后气相色谱汉的发展趋势。2气相色谱仪技术进步的发展轨迹进样口及检测器的加热单元温度控制(Injectandde-cectortemperaturecontrol)Gc-7A和Gc-9A均采用一个完整的总加热块单元,3c_14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元,3c-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。总加热块单元是指进样口、检测器全部或部分集中在一个大的加热块上,有一个加热棒,一个温度控制器,一

3、个恒温块来控制温度。它的优点是结构简单、元器件少、成本低,由于储热值大,在到达温度后易于保持稳定。它的缺点是:加热块上的各部件的温度只能设为一致,而不能有所区别,限制了检测手段的运用;由于加热块体积大,升温降温速度缓慢,改变条件困难;升温时所有的部件都被加热,不用的部件也在升温降温过程时经受热疲劳损耗。独立加热单元是指任何一个进样口和检测器都有独立的加热、控温、恒温装置。它的优点是任何一个部件都可设定为不同的温度,且由于加热块体积小、储热值低,升温降温速度都有很大的提高,能够提供进样口程序升温等功能,丰富了色谱技术的手段。它的缺点是各成一独立系统,对温度控制的技术要求高,且元件增多,

4、成本相对较高。采用总加热块单元的气相色谱仪一般采用“u”形柱(如Gc-7A、Gc-9A、GC-14A),因为各部件的位置被限定在一个加热块中,必须排列紧凑。采用独立加热单元的气相色谱仪一般采用圆形柱,因为它的进样口和检测器需要相隔一定距离,原因在于:各个独立加热单元的降温是通过周围空气冷却而实现,如进样口和检测器相隔太近,会互相影响散热效果。从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势。炉温控制(Oventemperaturecontrol)气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准,炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。Gc-7A没有柱温箱排热口,其升温降温

5、速度慢得令人生畏,使操作者轻易不敢改变条件;GC-9A、GC-14A具有狭长缝型的排热口,使效果有了一定改善;Gc-17A进一步改为两个方形的排热口,降温效果令人满意。在炉温控制的操作系统方面,Gc-7A采用机械拨盘方式很不方便。从Gc-9A开始利用电子控制,采用键盘输入参数。可以说,岛津公司的气相色谱仪从Gc-9A才算是开始进入现代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地进行程序控温。2.3气体流量控制(Flowcontrol)Gc_7A、GC_9A.Gc-14A都采用了经典的机械式表阀控制,如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计,只需粗略控制的部

6、位使用压力表,如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是:可靠,耐用、经济。它的缺点在于:每次开机时都要从零点慢慢地调高,关闭时再调回零位,由于每次调节都有不可避免存在人为的差异,每次的流量难以保持一致,因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀,只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力,方便.准确、迅速,还可以提供程序升压手段,可谓是流量控制的一次革命。电子控制流量克服了机械控制流量的缺陷,但也带来了新的问题:(1)如果气源压力变化太大,容易因为强烈冲击而损坏机械式表阀则不存在这个问题。(2)—旦遭遇意外停电,电磁阀停止工

7、作,停止供气,色谱柱在高温没有载气通过时极易损坏。(3)从理论上来说,转子流量计是测载气流量最稳定准确的元件,很难产生偏差;而电子压力控制必竟是一个电子模拟机械过程,长期使用后有可能出现细微的偏差。2.4数据处理系统(Dataanalysisunit)Gc-7A配置绘图仪,Gc-9A配置积分仪或不可储数据的数据处理机,GC-14A配置可存储数据的数据处理机,Gc-17A配置化学工作站进行数据处理。数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快,使用者得益最大的

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