关于FePTS催化苯并噁嗪树脂性能之浅析.doc

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1、关于FePTS催化苯并噁嗪树脂性能之浅析　　1引言　　苯并噁嗪树脂是近年来发展较迅猛的一种新型的热固性树脂，具有优异的力学性能、耐热性和阻燃性[1]，更难得可贵的是固化过程中无体积收缩[2]，制品尺寸稳定性好，内应力小，特别适合用于高性能复合材料的基体树脂。但苯并噁嗪自身固化温度较高，使得其在工业化生产中需要消耗更多的能源，不利于节能减排，因此如何降低其固化温度成为研究热点之一。　　苯并噁嗪结构中的噁嗪环含有O、N杂原子，这类杂原子带有很强的电负性，在接受电子或者供电子催化剂的作用下可在较低温度下发生开环反应[3]，降低其固化反应温度。研

2、究发现质子酸[4]、Lewis酸[5,6]、碱[7,8]、过渡金属化合物[9]作为具有接受电子或供电子的催化剂，能够降低苯并噁嗪的固化温度。其中过渡金属盐的催化效果较为显著，SudoA等[10]研究了不同过渡金属盐与乙酰丙酮复配物对苯并噁嗪固化温度的影响，其中乙酰丙酮铁能使苯并噁嗪的固化峰顶温度下降50℃左右，具有良好的催化效果。本文以对甲苯磺酸铁（FePTS）作为催化剂，研究了其对苯并噁嗪树脂的催化作用以及后处理温度对FePTS/BOZ固化物性能的影响。　　2实验方法　　2.1试剂　　4,4’-二氨基二苯甲烷基苯并噁嗪（BOZ），杭州昂

3、逸复合材料有限公司。对甲苯磺酸铁（FePTS）纯度98%，美国ArkPharm公司。无碱玻纤布EW100，泰州中盛玻纤制品有限公司。丙酮，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。　　2.2试样制备　　将FePTS与BOZ按测试条件以一定比例混合研磨均匀。　　2.3层压板样条制备　　FePTS占BOZ摩尔百分数的5%，加入丙酮溶解配置出FePTS与BOZ的混合胶液，其固含量在40%左右。将胶液均匀涂覆在12层16cm×16cm的玻纤布上，经过干燥去除溶剂，将12层预浸料置于模具上，热压机中在130℃固化20min，160℃固化2h后再

4、经过测试所需的后处理条件进行加热，压力1Mpa，待固化结束后自然冷却，得到厚度为1.2mm、树脂含量为36±1%的层压板，按测试要求尺寸切割得到样条。　　2.4测试方法　　固化行为测试：采用美国TA公司Q2000型差示扫描量热仪（DSC）进行测试。氮气氛围，流速为50mL/min，升温速率10K/min，温度范围50℃～300℃。　　红外测试：采用KBr压片制样法，采用美国Thermofisher公司Nicolet380型傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）进行测试。扫描范围400～4000cm-1，分辨率4cm-1。　　玻璃化转变温度测试

5、：采用美国TA公司Q800型动态热机械分析仪（DMA）进行测试。采用单悬臂模式，样条尺寸20mm×10mm×1.2mm，升温速率5℃/min，振幅15μm，频率1Hz。　　热稳定测试：采用美国TA公司Q500型热失重分析仪（TGA）进行测试。氮气氛围，流速为50mL/min，升温速率为10K/min，温度范围50℃～700℃。　　拉伸性能测试：采用上海德杰仪器设备有限公司DXLL-10000型电子拉力试验机进行测试，测试方法参照GB/T1447-2005。　　弯曲性能测试：采用上海德杰仪器设备有限公司DXLL-10000型电子拉力试验机进

6、行测试，测试方法参照GB/T1449-2005。　　冲击性能测试：采用扬州赛思检测设备有限公司SMT-3009C型简支梁冲击试验机进行测试，测试方法参照GB/T1451-2005。　　3结果讨论　　3.1FePTS的催化作用　　为了研究FePTS对BOZ的催化作用，我们对不同FePTS用量下的FePTS/BOZ试样的固化行为进行测试，结果如图1所示。FePTS的存在能有效降低苯并噁嗪的固化温度，并且随着FePTS用量的增加，BOZ的固化放热初始温度与峰顶温度都不断下降，当FePTS的用量为5mol%时，BOZ固化放热初始温度从216℃降低

7、到149℃，放热峰顶温度从230℃降低到198℃，这是由于FePTS当中的铁离子与噁嗪环上的氧原子进行配位，从而降低其固化温度[6]。图2是FePTS/BOZ在160℃固化后以及FePTS/BOZ和BOZ在240℃固化后的红外光谱图，发现BOZ在固化后出现了3373cm-1处羟基O-H键的伸缩振动吸收峰，而FePTS/BOZ在固化后还出现了1242cm-1处芳香醚C-O-C的反对称伸缩振动吸收峰，这是FePTS当中的铁离子与噁嗪环上的氧原子进行配位后开环生成的，说明FePTS/BOZ与BOZ的固化机理有所不同，同时我们也可以发现FePTS

8、/BOZ在240℃固化后，其1242cm-1处芳香醚特征吸收峰减弱，3373cm-1处羟基特征吸收峰增强，说明FePTS/BOZ固化产物的结构与温度有关。　　为了进一步研究后处理温度对固化产物