降尘中总磷实验报告

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1、文件编号：NT・CX・17・JL01南通市环境监测中心站新开展项目实验报告编号:项目名称降尘中总磷的测定实验目的开展测定降尘中总磷的含量的测定监测方法钮酸铁分光光度法方法来源前处理依据为《江苏省地表水环境监测技术规范》分析依据GB11894-89过硫酸钾氧化钳鶴抗分光光度法仪器名称、型号7220G型分光光度计仪器编号040773实验起止时间2005.6.10-2005.6.22项目负责人杨杰项目参加人吴鹏报告起草人签名：杨杰2005年6月22日科室审核签名：沈志群年月日技术复审意见签名：年月曰技术负责人批准签名：年月曰备注新项目实验报告1项目名称降尘中总磷的测定2实验目的测定降尘中总

2、磷的含量3实验方法及来源江苏省地表水环境监测技术规范GB11893-89《水质总磷的测定钮酸铁分光度法》国家环境保护局《水和废水监测分析方法》(第四版)：过硫酸钾氧化钮锦抗分光光度法4实验原理样品中含磷的有机质在硫酸消煮分解，使其中所含的磷转化为磷酸盐，在120°C〜12JC的中性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，可将消解液中的磷酸盐正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钮酸铁、酒石酸铢氧钾反应，生成磷钮杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，用分光光度法于波长700nm处测定其吸光度，从而计算总磷的含量。5仪器设备7220G型分光光度计编号(040773)6实验步骤6.1试剂配制6

3、.1.1标准储备液：国家总站标准GSBZ50033-95浓度为500mg/L6.1.2标准使用液：准确吸取1.00ml标准储备液250ml容量瓶中，加去离子水至刻度线。此溶液浓度为2.0mg/lo6.1.3过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾，溶于去离子水中，稀释至1000mlo存放在玻璃瓶内，可储存一周。6.1.4抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于去离子水中，稀释至100mlo存放棕色玻璃瓶中，在JC可稳定几周。6.1.5钮酸盐溶液：溶解13g酸铁于100ml去离子水中。溶解0.35g酒石酸车弟氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钳酸鞍溶液徐徐加到300硫酸中，加酒石酸辛弟氧钾溶液并

4、且混合均匀，存放在棕色玻璃瓶中于QC保存。至少稳定两个月。6.2分析步骤6.2.1消解步骤详见《江苏省地表水环境监测技术规范》P1736.2.2消解完后参照(GB11893-89)《水质总磷的测定钳酸铁分光度法》6.2.3校准曲线的绘制见(GB11893-89)《水质总磷的测定钮酸铁分光度法》6.3计算：降尘中总磷的含量[t/(km2.30d)]=(m/(SXn))X30X104式中，m—由校准曲线查得总磷的质量(g);S—集尘缸缸口的面积，cm2；n一采样天数(准确到0.ld)o7实验记录及结果论证6.1校准曲线表一校准曲线试验分析编号1234567标准物加入量(ug)0.001.

5、002.004.006.0010.020仪器信号值(A)0.0020.0250.0440.0860.1290.2150.419校准曲线Y=0.002+0.0212xr=0.9999试验表明：校准曲线截距和相关系数分别是0.002、0.9999,达到规定要求。方法检出限以扣除空白值后吸光度为0.010相对应的浓度值计算，结果为0.2X107t/(km2.30d)7.2样品测定及准确度验证采集降尘QA67、QA68,对二种降尘样按6.2分析步骤进行样品测定，结果如下：表四样品测定记录^品号平行测定t/(km2.30d)^^-QA67QA6813.9X10"4.4X1(T23.7X1014

6、.3X10433.6X1044.2X10443.8X10'44.1X10-453.9X10'14.2X10'163.4X1014.5X104均值3.7X1014.3X104Swb0.18X1040.13X104CV(%)4.83.0查校准曲线并经计算，QA67、QA68样品中总磷含量分别为3.7X10-4和4.3X10-4t/(km2.30d)o由表四可以看出样品测定精密度较好，相对标准偏差分别为4.8%、3.0%。另分取QA69、QA70降尘样各一份，进行加标回收试验，结果如下:表五加标回收试验样品编号QA69QA70加入标准量(ug)2.04.0加标样品测定值(A)0.0660.

7、277原样品测定值(A)0.0360.135增加值(A)0.0300.142加标回收率(％)10397.3由上表可以看出，加入标准磷为2.Oug和4.0ug时回收率分别达到103%和97.3%,符合质控要求。8结论经实验室精密度试验及加标回收试验，该方法简便易行。我站已具备了降尘中总磷分析测定能力。9技术关键和注意事项操作用的玻璃器皿，可用1+5盐酸浸泡2h或用不含磷盐的洗涤剂刷洗。比色皿用后应以稀硝酸或鎔酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钮蓝呈色物。10参考资