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1、第10章分析化学中常用的分离和富集方法【思考题解答】1.在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法來消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除十扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%o样品组分含量越低，对回收率要求也降低。2.常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的
2、［OH］有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度对使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：a.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元索(如A产，Zn2+,C严)与非两性元索,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液屮，而其他卄两性元素则生成红氧化物胶状沉淀。b.氨水法：采用NH4C1-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。c.冇机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HC1缓冲液,常用于Mn2,Co",Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd"与Al*,Fe3+,Ti(IV
3、)等的分离。d.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液口J控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。3.某矿样溶液含有Fe3+,A/3+,Ca2+,Mg2Mn2+,Cr3+,Cu2+和％?+等离子，加入NHQ和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀屮？哪些离子以什么形式存在于溶液屮？分离是否完全？答：NHQ与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+,Mg2+,Cu(NH3)4厶、Zn(NH3)?+等离了和少量M『+,而沉淀屮有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中FctAl3+,C严口J以与Ca2+,Mg"
4、,Cu"和Zn"等离子完全分开，而M『+分离不完全。4.如将上述矿样用N&2O2熔融，以水収，其分离情况乂如何？答：Na2C)2即是强碱乂是氧化剂，Cr3M0分别被氧化成CiO42-和MnOf。因此溶液有AlO22,ZnO22-,MnO4>fnCrOj•和少量Ca2+,在沉淀中有:Fe(OH)3,Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。C0将分离不完全。5.某试样含Fe,Al,Ca,Mg,Ti元素，经碱熔融后，用水取，盐酸酸化，加氨水屮和至出现红棕色沉淀(pH=3),再加入六亚甲基四胺，加热过滤，获得沉淀和滤液。试问a.为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时，表示
5、pH为3左右？b.过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？c.试样中若含和，它们是在沉淀小还是在滤液小？答：a溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀吋的pH应在3左右。(当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3析出，pH值稍大于Fe*开始沉淀的理论值)°b过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3和A1(OH)3；滤液是C0,Mg?+离子溶液。c试样中若含Zn"和Mn2+,它们应以Zn"和M11O4离了形式存在于滤液中。1.采取无机沉淀剂，怎样从铜和金的试液中分离出微最？答：采用NH4C1-NH3缓冲液，pH8-9,采用AI（0H）3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物
6、共沉淀法分离出微量Fe3+02.采収氮氧化物沉淀分离，常有共沉淀现象，怎样可以减少沉淀对•其他组分的吸附？答：加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。3.共沉淀富集痕量组分时，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？答：对共沉淀剂的要求主要有:一是对富集的微量组分的回收率耍高（即富集效率大）;二是不干扰富集纟R分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。冇机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是冇机共沉淀剂除去（如灼烧）；三是富集效果较好。4.何谓分配系数、分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃収率？答：分配系数：Kd是溶质在
7、两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活[A]w度比）。而分配比：D=d是溶质在两相屮的总浓度之比。在给定的温度下，Kd是一J个常数。但D除了与Kd有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。萃取率：E=—X100%,可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相D+-^V。比有关，但组分含量无关。提高翠取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）
