色谱分析中色谱柱的安装和维护

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1、色谱分析中色谱柱的安装和维护摘要：探讨了在环境监测等领域利用气相色谱分析有机物时，如何止确安装色谱柱，分析了老化和测试色谱柱、色谱柱性能下降的原因及如何保存色谱柱，结合色谱分析工作的经验提出了相应解决问题的措施，对色谱分析工作者有一定的借鉴作用。关键词：气相色谱；色谱柱；老化；性能中图分类号:0657.7文献标识码：A文章编号：16749944(2017)100088031引言自1952年马丁和詹姆斯发明了气-液色谱方法以来，特别是1957年戈雷发明了开口毛细管柱，使得气相色谱得到快速发展，经过60多年的发展，气相色谱法在环境科学研究、环境监测等

2、领域的应用日益广泛，已成为环境污染物分析的两大支柱之一[1,2]o在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)109项因子中59项用气相色谱法分析[3],大气有机污染物、土壤中有机污染物人部分也为气相色谱法分析，而气相色谱最关键部分为分离系统，为此，探讨在分析时如何正确安装色谱柱和维护色谱，确保气相色谱的最佳性能，最高效率和最长的柱寿命具有重要意义。2色谱柱的正确安装2.1安装前准备(1)及时更换氧气、水汽和绘捕集阱，清洗进样口，并根据需要更换进样口密封垫、进样口衬管以及隔垫，及时更换检测器密封圈，清洁或者必要时更换检测器喷嘴。（2）仔细观

3、察色谱柱是否有损坏或破损。（3）确认高压气瓶的输岀压力以确保载气、尾吹气和燃气的充足供应，载气纯度最低耍求为：氨气大于99.995%或氢气大于99.995%,水汽小于1X10-6,氧气小于0.5X10-6；（4）准备好必要的安装工具：如色谱柱切割器、一些柱螺母、柱螺母扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。2.2安装色谱柱（1）从色谱柱架上将色谱柱的两端松开约0.5m（1圈约0.5m）的管线，以便装入进样口和检测器。安装时避免小角度折弯柱管，以防断裂。（2）带上不脱毛手套，将色谱柱装到柱温箱里（可以使用柱架），在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Ve

4、spel或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到柱管端口下方约15cm的位置，于距色谱柱两端各约4~5cm处轻划色谱柱，用大拇指和食指在靠近划痕处捏紧色谱柱，轻轻拉动和弯曲色谱柱，将色谱柱折断，得到端口一定要整洁。（3）用放人镜检查色谱柱切口，确保毛细管横向切口是规整的，管端没有聚酰亚胺或者“玻璃”碎片。（4）将色谱柱安装到进样口，查看色谱仪的操作手册，以确定色谱柱在所用进样口类型耍插入的深度，将色谱柱螺母和密封垫圈滑到合适的深度，然后用打字机修正液在色谱柱螺母的刚好下方作标记或用硅橡胶垫固定，挥干修改液，将色谱柱插入进样器，用手指拧紧色谱柱螺母，直

5、到它固定住色谱柱，然后在拧紧螺母1/4~1/2圈，保证施加一定的压力时色谱柱不会从接头处滑出。（5）打开载气并设定合适的流速或适当的柱头压力、分流流量和隔垫吹扫流量，确认通过色谱柱的载气流速和相关表观柱头压力，也可将色谱柱出口一端浸入盛有溶剂的小瓶屮，观察产生的气泡，确认是否有气体流过色谱组。（6）将色谱柱安装到检测器。查看色谱仪的操作手册，确保色谱柱正确的插入距离。（7）检漏。（8）设定合适的进样器和检测器温度，检测器尾吹气和气体流量，然后点燃或“打开”测器。（9）在室温下吹扫色谱柱至少10min后，注入不保留样品进样，以检验色谱柱安装是否正确

6、。例如：丁烷或甲烷（FID）,乙睛顶空蒸汽（NPD）,二氯甲烷顶空蒸汽（ECD）,空气（TCD）,氮气（质谱）。如果出现对称非保留峰，就说明安装正确，如果峰拖尾，应重新将色谱柱安装入进样口。2.3老化和测试色谱柱（1）将柱箱温度设定为最高分析温度以上20°C或者色谱柱的最高使用温度（以低者为准）老化2ho（2）如果使用的是Vespel或石墨/Vespel密封垫圈，则需在老化过程完成后重新检查色谱柱螺母的紧密性。（3）通过再次进样非保留物质，来确认最终适合的平均线速度。3色谱柱性能下降的原因及解决措施3.1色谱柱断裂色谱柱很少发生自然断裂，聚酰亚胺

7、涂层对易断而具有弹性的熔融石英管起保护作用，但当聚酰亚胺涂层有被划掉或磨损的地方（脆弱点），熔融石英色谱柱就容易在此处折断，例如在柱温箱屮持续的加热或冷却，风扇的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会给柱管施加应力，最终导致其在薄弱的位点断裂，同时，相较于小内径（0.18〜0.32mm）的柱管，大内径（0.45〜0・53mm）的柱管的色谱柱更容易发生断裂，要更加小心和预防断裂问题，但断裂的色谱柱并不总是不能使用，断裂色谱柱的后半部分在高温下暴露于氧气屮固定相会很快损坏，而前半部分因有载气不断通过仍会保持完好，如果断裂的色谱柱没有被加热，或者只在很短的时间

8、内暴露于高温或氧气，那么，后半部分色谱柱将不会发生严重的损坏，可以通过安装接头来修复断裂的色谱柱。2.2热损坏实际分析时，超过色谱柱使用