松香检验标准操作规程

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1、松香检验标准操作规程、酸值测定松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度,一般说，纯度越高，含油量越少，软软化点，含油量都有一定关系,化点愈高，酸值愈高。1、仪器与试剂1）仪器碱式滴定管50ml具玻塞锥形瓶250ml量筒50ml2）试剂中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入酚瞅指示剂（每100ml加2滴）,用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。酚駄指示剂:将lg酚駄溶于100ml中性乙醇中。0.5mol/L氢氧化钾标准溶液：每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馅水中，再加此蒸憾水稀释至1000ml,摇匀。另外准确称取四份已在1

2、05-110°C烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中，各加蒸憾水100ml和酚醜指示剂10滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001C=m/0.2042V式中：叶邻苯二甲酸氢钾的质量，goV-标定时消耗氢氧化钾的体积，mlo两次标定结果的误差应不大于0.2%,否则再行标定。2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g（称准至O.OOlg）于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚瞅指示液5滴，然后用

3、0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。3、结果计算松香酸值二VC56.11/W式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/LW-试样重，g56.11-氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差0.5。以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醯中，将皂化物水溶液与乙瞇萃取液分离，再用水洗净萃取液（即不皂化物乙酥溶液），蒸去乙酉迷，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸，（因皂化反应不可能绝对完全）

4、，即可测得不皂化物的百分含量。1、仪器与试剂1）仪器磨口锥形瓶250ml2支磨口球形冷凝器2支锥形瓶150ml2支分液漏斗500ml2支量筒100、50、10ml各1支碱式滴定管10ml1支铁架及铁圈3套2）试剂10%氢氧化钾乙醇溶液：将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸憾水中，再加分析纯乙醇1000mlo乙酉迷：分析纯，符合HGB-1002-76o中性异丙醇：在异丙醇中加入几滴酚駄指示液，用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s不褪色为止。0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液：以分析纯氢氧化钾配制，以领苯二甲酸氢钾为基准物，参照化学试剂标准溶液制备方法

5、中0.5mol/L氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定，准确至0.001mol/Lo酚駄指示液（1%中性乙醇溶液）：称取lg酚瞰，溶于100ml中性乙醇中，摇匀。中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入几滴酚瞰指示液，用0.05mol/L氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止。2、实验步骤称取试样5±0.05g（称准至0.001g）于250ml锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml,连接冋流冷凝器，置水浴上加热煮沸l・5h,并时常摇动。移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入50ml蒸馄水于锥形瓶内，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醯冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，静置使

6、分为二层，将下层含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上层乙醸溶液留在原分液漏斗内。将30ml乙瞇加入含水皂液漏斗中，进行第二次萃取，静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中，将乙醴液并入第一个分液漏斗中，把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中，再加30n）l乙醍进行第二次萃取处理，静置分层后放出皂液，弃之。将第三次乙醯液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加加1蒸憾水，慢慢摇荡，待水下沉后，将水放出弃去，再加5m1蒸憎水洗乙醞液，将水弃去，再用30ml蒸倨水洗涤，再加至烧杯中，在水浴上蒸去乙瞇，若有小水滴，则加51无水乙醇至烧杯中，再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的烧杯放在11

7、0-115°C烘箱中烘lh,在干燥器中冷却0.5h,称重。用15ml中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物，加入酚瞰指示液2-3滴，以0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。3、结果计算不皂化物含量%二（W2-W.）-VXCX0.302/WX100式中:W-烧杯重，gW厂烧杯+剩余物重，gW-试样重，gV-滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L0.302-氢氧化钾溶液相当于树脂酸重，g试样的两次平行实验允许相差0.2%。以算术平均值为结果，准确至小数点后第一位。三、松脂含水量