二氧化硅预习报告

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1、连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习报告一、实验目的(1)初步了解和掌握无机超微细粉粒体沉淀二氧化硅产品开发的研究思路和实验研究方法，学会独立进行实验方案的设计，组织与实施。(2)了解沉淀二氧化硅的制备方法，掌握连续法制备沉淀二氧化硅的原理、工艺流程和影响产品性能的因素。(3)掌握沉淀二氧化硅主要性能参数的测定与表征方法。了解粉粒产品的表征结果与产品性能之间的关系。(4)了解“连续式反应装置”的结构及功能。二、传统法制备二氧化硅1、反应原理①SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2T^Na2O-mSiO2+H2SO4>mSiO2

2、O2^(n—nf)H2O2、工艺流程传统沉淀法生产白炭黑的主要原料是石英砂、纯碱、硫酸。其工艺路线:首先采用燃油或煤，在高温将石英砂与纯碱加热至熔融，反应制得固体水玻璃，再经蒸汽溶解制得液体水玻璃，然后在一定条件下，再由液体水玻璃与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥而得到0炭黑。传统法制备沉淀二氧化硅的工艺流程3、体系优缺点传统沉淀法生产白炭黑是现阶段最常用的生产方法，我国大部分沉淀法白炭黑生产厂家主要用此法生产沉淀法白炭黑，传统沉淀法生产的白炭黑SiO2含量在94%以上，比表面积可达268~320m2/g。工艺所采用的硫酸、硅酸钠(泡花碱)工业品价廉易得，生产技术与设备简单，反应条件比较温

3、和，在同等体积的反应釜屮，其产景较高，但是沉淀法白炭黑颗粒表面水性羟基键合严重，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，对于生产高品质白炭黑的工艺操作条件相当苛刻，在反应中冇微小的操作条件变化，都会引起产品质量的巨大波动。4、影响产品性能的重要工艺条件(1)水玻璃的影响在合成过程中发现，硅酸钠的浓度过大，易形成在合成过程中发现，硅酸钠的浓度过大，易形成凝胶;而浓度过小，则易产生溶胶而得不到所需的产品。但在一定浓度范岡内，改变硅酸钠的浓度,可以合成具奋不同粒径的产品；水玻璃屮SiO2与Na20物质的量比也是影响白炭黑产品的一个因素。(2)表而活性剂和分散剂的影响(3)沉淀剂与沉淀方法

4、的影响(4)反应体系PH的影响三、连续法制备二氧化硅1、反应原理Na2O2nSiO2(l)4-2NaHCO3+(NM-1)H202Na2CO3+n(SiO22mH2O)1)在一定条件下炭化后的稻壳炭化物放于碳酸钠水溶液屮，稻壳炭化物屮的二氧化硅与碳酸钠在温度T1下发生如下反应：nSiO3•xH2O(s)+2nNa2COy)H,OnNa.SiO^•yH,0(/)+2nNaHC(^二氧化硅以低模数可溶态硅酸钠形式溶解出来，并随之发生如下反应：?7Na2SiO3•yH、6>(/)+27iNaHCO3nH^SiO^+2nNa2CO3+(y-n)H、O2)溶解液在保温条件下过滤，然后迅速降温至温度2T

5、,滤液屮竽硅酸浓度将处于饱和状态，温度与饱和浓度(C。)及临界形核浓度(Ct)的关系如图1所从而发生水合二氧化硅沉淀相变析出过程：nH^SiO^nSiCk•h-(2t?-jn)H,O在此析出过程屮，包含了胶粒成核（脱水）、长大、聚集及沉淀等过程，最终形成白炭黑。2、工艺流程首先，将稻壳用碳酸钠溶液浸渍，经烘干、炭化后得到含炭硅酸钠，将含炭硅酸钠经溶解、过滤后得到液体硅酸钠；液体硅酸钠与碳酸氢钠在特制的设备“连续式反应装置”屮反应得到沉淀二氧化硅，将沉淀二氧化硅进行过滤、洗涤、干燥后可得到产品。期中滤液为碳酸钠，滤液碳酸钠一部分可回收作为稻壳的浸渍液，一部分通C02得到碳酸氢钠，原料得以循环再

6、用。连续法制备沉淀二铽化硅的工艺流程3、体系特点①NH2CO3—NaHCOs体系该体系为碱性反应体系，在整个反应过程中，体系中的pH值能基本维持在一个稳定的区域，这样就保证Y在反应的过程屮体系环境的相对稳定，使二氣化硅料子的成核能在稳定的条件下进行。②成核时间短反应体系成核时间短，这样就保证了料子能在相同的时间里成核，并同时开始长大，对料子的粒径均匀性冇利。③以碳酸钠溶液为提取液与稻壳灰屮的二氧化硅反应提取白炭黑，二铽化硅的提取率90%以上，碳酸钠提取液理论上不消耗，可以循环使用。这是此工艺的最大特点和优势。碳酸钠溶液与稻壳灰溶煮，将溶煮的況合液过滤，滤液在冷却过程屮冇大量的水合二氧化硅沉淀

7、析出。将沉淀出的水合二氧化硅经过滤、洗涤、干燥、粉碎后即可制得白炭黑产品。此工艺对稻壳的炭化温度冇严格要求，因为炭化温度过低，奋机挥发组分不能完全除去，在提取二氧化硅吋残余挥发组分将溶于碱液屮，使得到的二氧化硅色泽发黄，难以达到W标屮对二氧化硅的白度耍求，炭化温度过高，炭化稻壳中的二氧化硅无定形结构遭到破坏，影响二氧化硅的提取率。4、影响产品性能的重要工艺条件①一步反应吋间，二步反应吋间②一步反应温度，二步反