JBT 9499.7-1999 康铜电阻合金化学分析方法 硅钼兰光度法测定硅量

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1、ICS31.030;77.120N05JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9499.1一9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法Methodforchemicalanalysisofconstantanresistancealoy1999一08一06发布2000一01一01实施国家机械工业局发布JB/T9499.7-1999翻含本标准是对ZBN05013.7-89Q康铜电困会全化学分析方法硅铝兰光度法测定硅量》的修订。本标准根据GB/f1峨对原标准作了编辑、文字上的住改，主买技术内容没有变化。本标准自实施之白起，代替ZBN05013.卜即‘本标准由仪表功能材

2、料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负资起草。本标准主要起草人:凌岱彬、梁培德。本标准1989年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T9499.7-1999硅钥兰光度法测定硅量代替ZBN05013.7-89MethodforchemicalanalysisofconstantanresistancealloyThemo灯bdosilicatebluepbotometricmethodforthedeterminationofOtmnr-ot范围本标准适用于康铜电阻合金中硅量的测定。测定范围:0.010

3、%一0.12%二2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用稀硝酸和氢氟酸溶解。在酸性溶液中，硅与钥酸铁生成硅铝杂多酸，在硫酸和草酸存在下，用硫酸亚铁钱还原成硅铝兰，测量其吸光度。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合(>B/T146)的规定。4试剂和仪器4.，纯铜(99.95%以上)。4-2纯镍(99.95%以上)。

4、4.3无水碳酸钠。4.4硝酸(1+2)04.5硫酸(密度1.849/ml)o4.6氢氟酸(40%)a4.7尿素溶液(1009/1)，用时现配。4.8硼酸饱和溶液:称取吨翻酸，加人1000m1热水溶解，冷却至室温。4.9相酸铁溶液(509/1),4.10草酸筱溶液(溉川:称取309草酸按，加人700m1水，边搅拌边徐徐加人250m1硫酸(4.5),溶解后冷却至室温，加水至1000mio4.11硫酸9铁按溶液(6091)，每升中加人Sad硫酸(4.5)a4.12硅标准溶液4.12.1登里0.25689二氧化硅(竺9%a必上。预先经100090灼烧lh，并于千燥器中冷却至

5、室a石理王迅国家机械工业局1999一08一06批准2000一01一01实施_____迎/79499.7-1999置有3g无水碳酸钠(4.3)之铂增锅中，上面再覆盖lg一掩无水碳酸钠(4.3)。将铂增祸放人高温炉中，从室退升至1000℃并保持3min一5min，使熔融物呈透明状。取出冷却，置于《IOmI塑料烧杯中，加人200ml热水溶解熔融物。取出柑涡，用水洗净。将溶液冷却至室温，移人500m1容盒瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液lml含24011g硅。4.12.2移取to.00ml硅标准溶液(4.12_U，娜于翻*i容且瓶中。用水移肠崖翔度

6、，混匀，立即转人干燥的塑料瓶中。此拍彼1月含12Wg硅。5分析步骤5.1试样量称取试样。.50(t-5.2空白试验随同试样傲空白试验。5，3测定5.3.，将试祥置于100m1聚四氟乙烯烧杯中，加人12W硝酸(4'.4);低温加热溶解后，取下，冷却至50`C一700C,滴加6滴里氛酸(4.6)，摇匀。放置30s,加人10m1尿素溶液(4.7),摇匀。加人25m1硼酸饱和溶液(4.8)，冷却至室温，移人10(knl容童瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即将溶液倒人于操的塑料烧杯中。5.3.2移取10.OOail试液两份，分别置于5m容量瓶中，分别按5.3.3及5.3.4进行

7、。5.3.3显色溶液:加人5mt水，5m1祖酸钱溶液(4.9)，摇匀，按表l放置一定时间后，加人l0nil草酸铰溶液(4.10)，立即加人5nil硫酸亚铁钱落液(4.11)，用水稀释至刻度，混匀.室温放里时间℃口】刀3052010151s10305以下沸水浴中加热30s,流巾令却至室温5.3.4参比溶液:加人知水，104草酸钱溶液(4.10),摇匀。加人5d铝酸按溶液(4.9),5m1硫酸亚铁钱溶液(4.11)，用水稀释至刻度，混匀。5.3.5将部分溶液移人Icm一3cm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去随同试样空白试验的