综合实验报告

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1、应用化学系综合实验报告成绩综合实验名称季铵化壳聚糖阴离子膜在吸附水溶液中钨的应用实验者姓名班级学号同组人员实验目的1.了解季铵盐壳聚糖在废水处理中的作用及重大意义。2.熟练掌握制作季铵盐壳聚糖阴离子膜的方法和过程。3.熟悉本实验中各种实验仪器的使用。仪器及药品药品：1.分析纯:钨酸钠（沈阳市新西试剂厂）；十六烷基三甲基溴化铵（天津市科密欧化学试剂开发中心）；过二硫酸钾（国药集团化学试剂有限公司）；无水乙醇（沈阳市新化试剂厂）；磷酸（沈阳力诚试剂厂）；冰乙酸（沈阳市东兴试剂厂）；戊二醛50%（沈阳新兴试剂厂）；苯乙烯（沈阳试剂一厂）2.生化试剂：壳聚糖（国药集团化学试剂有限公司）3.化学纯：

2、苯戊酮（上海染料化工十四厂）。仪器：烧杯；100ml容量瓶；50ml、25ml容量瓶；量筒；铁架台；加热套；三口烧瓶；冷凝管；温度计；转子；722分光光度计；比色皿；电子天平。实验原理天然高分子壳聚糖(chitosan)是甲壳素(chitin)脱乙酰化化产物,分子中含有大量的-NH2和-OH,可以借氢键或离子键形成具有类似网状结构的笼形分子,从而对金属离子具有稳定的配位作用。并且通过对壳聚糖进行化学改性,可生成一系列衍生物,用于含金属离子的废水的处理、贵重金属离子的富集和回收等方面,具有广阔的发展前景【1】。由于壳聚糖只在酸性溶液中溶解，不能直接溶于水，因而在某种程度上限制了它的推广应用。

3、因此要想广泛的应用壳聚糖，就要改变其水溶性，其中对壳聚糖季铵化改性是一种有效手段。改性化的壳聚糖将在絮凝剂，药物，酶载体，金属吸附等方面有广泛的前景。壳聚糖与卤代烷反应生成具有长的碳链的壳聚糖衍生物”，如不同碳链长度的卤代烷对CTS(壳聚糖)进行化学改性，制备乙基壳聚糖(E-CTS)、丁基壳聚糖(B-CTS)、辛基壳聚糖(O=CTS)和十六烷基壳聚糖(C-CTS)，烷基取代基的引入削弱了壳聚糖分子间的氢键作用，可改善其溶解性能。【5】实验步骤I.PS乳液的制备(1)将三口烧瓶固定在铁架台上，放入加热套中准备加热搅拌（温度控制在80℃左右）（2）依次在三口烧瓶中加入无水乙醇20ml，去离子水

4、40ml，十六烷基三甲基溴化铵3.1067g，苯乙烯4ml。（3）每隔1.5h称取0.04g过硫酸钾加入三口烧瓶中，加入四次，共0.16g。II.季铵化壳聚糖阴离子膜的制作（1）称取1g壳聚糖粉沫和20ml2%的醋酸溶液放入烧杯中。（2）将烧杯放进加热套中搅拌，搅拌2h左右至溶液均匀。（烧杯口用薄膜封住以免挥发）（3）分别往5个烧杯中各加PS乳液各2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，继续搅拌均匀。（4）加入2%GA溶液各1ml，搅拌均匀。（5）待溶液搅拌均匀后将他们倒入玻璃模板内，让其自行凝结。III.绘制标准曲线（1）称取1g／L钨酸钠0.1598g，用去离子水溶解后，倒入100m

5、l容量瓶中定容。（2）从中取出5ml溶液倒入25ml容量瓶中定容。（3）再从25ml瓶中取出1ml溶液倒入另一个25ml容量瓶中定容。（4）取5个容量瓶，分别标号为1,2,3,4，空白。（5）往空白瓶中加入2.5ml1mol／L的磷酸，2ml0.01mol／L的十六烷基三甲基溴化铵，0.5ml的苯戊酮，作为空白溶液。（6）再往其他四个瓶中分别加入以上溶液后，再依次对应加入1ml0.32mg／L，2ml0.63mg／L，4ml1.28mg／L，6ml1.92mg／L的W（VI）溶液，用去离子水定容。（7）定容摇匀后，用722分光光度计先拿1号瓶测量其在各个波长段的吸光度，做曲线，找出其最大波

6、长，记录数据。（8）在最大波长下分别测出各个浓度下的吸光度，记录数据。然后以吸光度为纵轴，浓度为横轴，绘制标准曲线，写出曲线方程。IV.不同乳液含量下吸附量的测定（1）分别配制0.5ml10mg／L，0.75ml15mg／L，1ml20mg／L，1.25mlmg／L，1.5mlmg／L，1.75ml35mg／L，2ml40mg／L的W（VI）溶液，用去离子水定容在50ml容量瓶中。（2）定容摇匀后将它们倒入烧杯中，用薄膜封住。（3）称取4ml膜各7份，记录数据，分别放入7个烧杯中吸附。（4）取1，2,3,4，5,6,7，空白8个容量瓶，依次加入2.5ml1mol／L的磷酸，2ml0.01m

7、o了／L的十六烷基三甲基溴化铵，0.5ml的苯戊酮（5）每隔50min在1—7号瓶中加入1.6ml的W(VI)溶液，之后用25ml容量瓶定容。（6）定容摇匀后倒入比色皿中测量其吸光度，记录数据，从而计算出吸附量。V.相同乳液含量下最佳吸附量的测定（1）分别配制5个1ml20mg／L的W(VI)溶液，用去离子水定容在50ml容量瓶中，定容摇匀后倒入烧杯中，用薄膜封住。（2）分别放入2ml，4ml，6ml，8ml，10ml的