实验2稀释粘度法测定聚合物的分子量

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1、实验2稀释粘度法测定聚合物的分子量1.1实验目的1.牢固地掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术。2.掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。1.2实验内容测定聚苯乙烯甲苯溶液的特性粘数，并计算所用的聚苯乙烯的平均分子量。1.3基础知识在所有聚合物分子量的测定方法中，粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作便利，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术。粘度法除了主要用来测定粘均分子量外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸和聚合物的溶度参数等。线型高分子溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且其粘度值与平均分子量有关，因此可利用这一特性测定其分子量。粘度除

2、与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：图2－1和与c关系图即是聚合物溶液的特性粘数，它和浓度无关，由此可知，若以和分别对c作图（如图2－1)，则它们外推到截距应重合于一点，其值等于。这也可用来检查实验的可靠性。当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后，值只和聚合物的分子量有关，常用下式表达这一关系：(5)式中，K和n为常数，其值和聚合物、溶剂、温度有关，和分子量的范围也有一定的关系。测定液体粘度的方法主要可分为三类：①液体在毛细管里的流出；②圆球在液体里的落下速度；（3）液体在同轴圆柱体间对转

3、动的影响。在测定聚合物时，以毛细管粘度计最为方便。液体在毛细管粘度计内因重力作用的流动，可用下式表示：对于有些聚合物溶剂体系，毛细管半径太粗，溶剂流出时间小于100秒；溶剂的比密粘度)太小，必须考虑动能校正。1.4实验方法与操作步骤1、玻璃仪器的洗涤粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球中存在的砂粒等杂质冲掉。抽气下，将粘度计吹干再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，洗液充满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。浸泡约2hr后倒出，用滤过自来水洗净，经滤过蒸馏水冲洗三次后，倒挂干燥后待用。其他如容量瓶等也须经无尘洗净干燥。一般盛过聚合物溶液的仪器，应先以溶剂泡洗，洗去聚合物和吹干

4、溶剂等有机物质后，才可用洗液去浸。否则，有机物把洗液中的K2Cr2O7还原，洗液将失效。在用洗液以前，仪器中的水份也必须吹干，不然，水把洗液稀释，去污效果也将大大降低。2、测定溶剂流出时间将恒温水浴调节至25(或30)±0.1℃。在粘度计(见图2—2)B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计，放入恒温水浴，使毛细管垂直于水面，并使水面浸没a线上方的球。用移液管从A管注入10mL溶剂(滤过)，恒温10min后，用夹子(或用手)夹住C管橡皮管使不通气，而将接在B管的橡皮管用注射器抽气，使溶剂吸至a线上方的球一半时停止抽气。先把注射器拔下，而后放开C管的夹子，空气进入D球，使毛细

5、管内溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降，用停表记下液面流经a和b线的时间，此即为t0。重复三次以上，误差不超过0.2s。取其平均值作为t0。然后将溶剂倒出，粘度计烘干。3、仪器常数A和B值的确定订定的方法通常有三种：（1）用两种标准液体在同一温度下分别测其流出时间；（2）用一种标准液体在不同温度下测其流出时间；（3）用一种标准液体在不同外压下(同一温度)测其流出时间。本实验选用第(1)法，标准液体选用甲苯和丙酮，其密度、粘度值已给出。4、溶液的配制称取聚苯乙烯0.1800-0.2000g(准确至0.1mg)，小心倒入25ml容量瓶中，加入约20ml甲苯，使其全部溶解。

6、溶解后稍稍摇动，置恒温水浴中恒温，用甲苯稀释到刻度，再经砂芯漏斗滤入另一只25ml无尘干净的容量瓶中，它和无尘的纯甲苯(100ml容量瓶)同时放入恒温水浴待用。配制溶液也可用下法：把样品称于25ml容量瓶中，加10ml溶剂，溶解摇匀，用2号砂芯漏斗滤入另一只同样的容量瓶中，用少量溶剂把第一只容量瓶和漏斗中的聚合物洗至第二只容量瓶中，洗三次，务必洗净，但总体积切勿超过25ml，然后把后一只容量瓶置恒温水浴中，稀释至刻度。5、溶液流出时间的测定用移液管吸取10ml溶液注入粘度计，粘度测定如前。测得溶液流出时t1。然后再移入5ml溶剂，这时粘度计内的溶液浓度是原来的2/3，将它混合均匀，

7、并把溶液吸至a线上方的球一半，洗两次，再用同法测定t2。同样操作再加入5、10、10ml溶剂，分别测得t3、t4、t5，并填入下表：试样：聚苯乙烯，溶剂：甲苯，浓度：，粘度计号码：i.d0.5mm，温度：25℃。1.5实验结果多次测定并记录不同浓度的溶剂通过乌氏粘度计的流出时间和它们的平均值。1.6实验结果统计与分析为作图方便，设溶液初始浓度为c。，真实浓度，依次加入5、5、10、10ml溶剂稀释后的相对浓度各为2/3、1/2、1/3、1/4(以表示)，计算、、、、，