微波法制备碳量子点及其光学性能研究

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1、摘要传统的有机染料、半导体量子点等的制备方法复杂，设备和原料成本较高，合成环境不友好，还容易发生光漂白，并且量子产率较低。作为碳纳米材料领域中的一名新成员，碳量子点(CDs)具有极好的荧光稳定性、水溶性、化学惰性、低毒性、抗漂白性以及生物相容性，激发波长和发射波长可调控，无闪光现象等优点。另外,碳量子点还有合成过程简单,仪器设备和原料成本低廉，制备过程可控等优点，使得它可以在生物标记[1]，生物成像和生物传感[2]，分析检测[3,4]、光催化[5]和光电器件[6]等领域被广泛的研宄与应用。目前已经有很多方法成功合成了具有荧光性能的碳量子点，然

2、而很多合成方法因为制备过程繁琐，原料相对昂贵，反应时间长，荧光量子产率低等缺点，对碳量子点的应用前景造成阻碍。因此，当前最重要的是寻找一种合成设备和仪器简单，原料成本低廉，并且能快速有效合成碳量子点，以实现荧光碳量子点的大批量合成。微波法制备过程简单，反应条件能够程序控制，反应速度快，一步完成合成与钝化，并且荧光量子产率相对较高，因此能够广泛用于荧光碳量子点的合成。本实验采用微波合成的方法，以柠檬酸为碳源，尿素为表面修饰剂一步合成具有荧光的碳量子点。通过改变反应温度、时间，结果得到的碳量子点的碳化程度不一样。此外，对所制备的碳点进行了形态、结

3、构的表征及光学性质的研究。该方法合成操作简单，加热和反应速度快，所需时间短，能量高且均匀，所用原料价格低廉易得，绿色环保，适用于碳点的大批量生产。第一章绪论纳米世界在原子和分子等微观世界和宏观物体世界交界过度区域，纳米的长度量级为10-9m。二十世纪后期新兴的纳米材料，其在光学、电学、热学、力学、磁学以及化学等方面具有优良的特性，使其受到了人们广泛的研究。纳米材料即纳米量级结构材料的简称。纳米材料狭义上是指用晶粒尺寸为纳米级的微小颗粒制成的各种材料，其粒径为0.1-100nm。广义上所说的纳米材料包括二维纳米薄膜和纳米材料的超晶格等,一维纳米

4、线、纳米管、纳米棒等，以及零维的纳米粒子。现在，各种纳米材料在物理，化学，材料科学，临床医学以及生命科学等领域具有广泛应用[7]。纳米效应是在纳米尺度下，物质的电子波性和原子间的相互作用会受到尺寸大小的影响，此时物质表现出的性质完全不同，纳米材料的熔点，磁性，电学，光学，力学以及化学活性等性能和传统物质都不一样，具有独特的性能。小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、介电域效应是纳米级物质具有的独特的四大效应，这些效应使纳米材料在光、电、热、力、机械等方面表现出不同于常规材料的性质，并且很多纳米材料具有很好的荧光特性。这些性质使纳米材料在生物应用

5、、分析检测、光学器件及光催化，新型能源等多领域都存在潜在的应用价值。常见的荧光纳米材料有：荧光高分子纳米微球、无机发光量子点、复合二氧化桂纳米粒子等。这些荧光纳米材料在光电器件、生物成像和生物标记等领域展现出了巨大的优势。但是，传统的有机染料、半导体量子点等的制备方法复杂，设备和原料成本较高，环境不友好，还容易发生光漂白，并且量子产率较低。纳米功能材料因其独特的性质以及各种纳米效应，在生物科学和光电领域中存在广阔的应用空间。量子点是一种新兴的荧光纳米材料，是一类半导体纳米粒子，有着很多优异的性能。量子点的光学性质可以通过掺杂原子和改变尺寸大小

6、进行调制，具有吸收光谱宽而且连续，激发光谱较宽，发射光谱较窄，光稳定性好，耐光漂白性强，激发波长与发射波长可调控，荧光寿命长，以及非常好的生物相容性等优点。然后性能优异的量子点却因为它背后隐藏的毒性[8]、环境危害性[9]使其在各个方面的应用有了一定的限制。人们致力于探索一种毒性低、环保的能够取代传统量子点的纳米材料，发展纳米材料在生物化学、光电以及检测分析领域中作用。碳是一种重要的生物生命体组成元素之一，大自然中具有丰富的含量。我们知道，由碳元素构成的氨基酸和核苷酸等,是构成生命体的基本结构单元，因此通常基于碳的碳纳米材料对生物无毒(或毒性

7、低),其具有良好的生物相容性。由碳元素组成的碳纳米材料种类比较繁多，而且形态各异，是一种较受欢迎的材料。但是碳纳米材料几乎不可能被视为“发光材料家庭”的一位成员。然而，事实明确发现，纳米碳粒子可以发出明亮的荧光。新兴发光碳纳米材料因其优越的性能以及因为碳纳米颗粒尚不清楚的发光机理而备受关注。由重金属元素或毒性元素参与合成的量子点对生物体产生毒害作用,而基于碳的碳纳米材料对生物的无毒性(或毒性低)以及其良好的生物相容性，这很好的解决了由其他元素合成量子点带来的环境问题，促进了量子点的进一步研究和发展。荧光碳量子点是尺寸大小在10nm以下的碳纳米

8、材料，简称碳点，其形貌呈单一分散的球状，是一种在2004年新发现的碳纳米功能材料。其独特的电学、光学、热学等性质一直是科学家们研究的热点。与传统的半导体量子点和有机