功能化的硅基介孔材料用于水中重金属离子的吸附研究.doc

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1、功能化MCM-41的制备及对重金属离子的吸附研究廖庆玲收稿日期：2014—01—16作者简介：廖庆玲（1980—），女，武汉长江工商学院讲师，博士。研究方向：主要从事复合材料的研究。,2，曾黎明1，郭峰1，李玲玲1，袁楚1（1.武汉理工大学材料科学与工程学院，武汉，430071；2.武汉长江工商学院工学院，武汉，430065）摘要：利用巯基硅烷偶联剂和氨基硅烷偶联剂分别通过两种不同的合成方法制备出了功能化的MCM-41介孔材料，使用TEM、XRD、N2吸附-脱附、IR、SEM等手段对产物进行了测试和表征，并将各种介孔材料用于重金属离子的吸附研究。研究发现，常温下成功合成出的功能化介孔材料均在一

2、定程度上提高了对重金属离子的吸附能力，特别是两步法氨基功能化材料对Cu离子和Pt离子的去除率分别达到了96.42%和99.56%，但是一步法因模板剂去除不完全而在一定程度上影响了吸附效果。关键词：功能化；MCM-41；重金属离子；吸附性中图分类号：X32文献标识码：A文章编号：2044/ZY（2014）01-0071-05重金属废水以其毒性大、不能降解，对环境污染严重而备受人们的关注。采用传统的化学沉降、离子交换、吸附等技术很难有效去除有毒重金属离子，而且还可能产生二次污染[1]。研究开发经济有效而又环境友好的重金属废水处理技术，具有良好的应用前景。硅基介孔材料由于具有空隙率高，较窄的孔径分布

3、及比表面积大等特点而作为环境净化材料具有广阔的应用前景[2-5]。近年来，在硅基MCM-41介孔材料的合成方面已取得了一定的成果，但是纯硅基介孔材料在化学反应中普遍存在活性较低而影响净化效果，因此对硅基介孔材料进行功能化改性[6-8]成为了研究的主要方向之一。本论文将MCM-41硅基介孔材料利用硅烷偶联剂分别采用一步法和两步法功能化，并将制备的材料用于重金属离子的吸附性能研究。1实验部分1.1实验药品正硅酸乙酯(TEOS)，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，分析纯，天津市博迪化工有限公司；3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），湖北武大有机硅新材料股份有限公司；γ-

4、氨丙基三乙氧基硅烷（WD-50），湖北武大有机硅新材料股份有限公司；氨水，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；浓HCl，分析纯，河南信阳市化学试剂厂；无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。1.2实验步骤（1）介孔分子筛MCM-41的合成。称取1.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)置于500mL三颈瓶中，加入130mL去离子水和90mL浓氨水，并在60℃下水浴搅拌至CTAB溶解，然后缓慢滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌3h，室温下晶化3天后抽滤，用蒸馏水洗至中性，用干燥箱在100℃下烘干，得到MCM-41原粉，记为M-1。样品在空气气氛中以2℃/min升温至550℃，焙烧6h脱除模板

5、剂，得到介孔分子筛MCM-41，记为M-2。（2）MCM-41的功能化改性。称取1.2gCTAB置于500mL三颈瓶中，加入130mL蒸馏水和90mL浓氨水，在60℃水浴中搅拌1h后，边搅拌边逐滴加入5mLTEOS，1h后加入1.0mLAPTES或MPTMS，搅拌6h后室温下静止晶化3天后抽滤，并用蒸馏水反复冲洗至滤液呈中性，得到的固体在100℃下干燥。干燥后所得白色粉末用无水乙醇萃取回流6h(每1.0g粉末需100mL乙醇)，将得到的混合液抽滤，并先后用乙醇和蒸馏水反复冲洗，100℃干燥后得白色产物MCM-41-NH2或MCM-41-SH，记为M-N-1或M-S-1。7取3.0gM-2和10

6、0mL无水乙醇溶剂置于500mL的三颈瓶中，加入3mLAPTES或MPTMS，在60℃下回流搅拌反应6h，冷却，用无水乙醇洗涤、过滤，100℃干燥后得到白色产物MCM-41-NH2或MCM-41-SH，记作M-N-2或M-S-2。1.3介孔材料的测试与表征将样品与KBr粉末研细压制成膜，采用美国Nexus傅立叶红外分析测试仪进行IR测试；样品在乙醇溶液中超声波分散2min，将制好的悬浮液滴在已制好的微栅铜网上，样品晾干后采用日本JEM2100场发射高分辨透射电子显微镜做TEM；样品取少量于乙醇中超声分散，滴加一滴到平整的玻璃片上，烘干后喷金后用S-4800型扫描电镜做SEM；采用D/max-r

7、C型X射线衍射仪，扫描范围为0.5°～8°做XRD；样品在200℃的真空环境下脱气12h,在美国QuantachromeAUTOSORB-1全自动快速比表面积分析仪上进行氮气吸附脱附等温吸附，对于吸附剂样品的孔径、孔体积大小采用BJH方法计算得出，孔径分布则采用BJH方法按照氮气吸脱附曲线计算得出，吸附剂样品的比表面积采用BET方法计算得出。1.4功能化介孔材料的重金属吸附试验研究取0.2g介孔材